材料表征方法.pptx

材料表征方法;目录;质谱分析法（MassSpectrometry，MS);质谱仪包括进样系统、电离系统、质量分析器和检测系统。;目的是高效重复地将样品引人到离子源中并且不能造成真空度的降低。目前常用的进样装置有三种类型：间歇式进样系统、直接探针进样及色谱进样系统。

间歇式进样系统系统可用于气体、液体和中等蒸气压的固体样品进样，直接探针进样对那些在间歇式进样系统的条件下无法变成气体的固体、热敏性固体及非挥发性液体试样，可直接引人到离子源中。

;功能是将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。由于离子化所需要的能量随分子不同差异很大，因此，对于不同的分子应选择不同的离解方法。

通常称能给样品较大能量的电离方法为硬电离方法，而给样品较小能量的电离方法为软电离方法，后一种方法适用于易破裂或易电离的样品。

电子轰击法是通用的电离法，是使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子;位于离子源和检测器之间，依据不同方式将样品离子按质荷比分开。质量分析器的主要类型有：磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子捕获分析器和离子回旋共振分析器等。;4.检测系统;2R;（二）质谱仪分辨率;（三）质谱仪灵敏度;（四）质谱仪应用;同位素离子峰及应用：有些元素具有天然存在的稳定同位素，所以在质谱图上出现一些M＋l，M＋2的峰，由这些同位素形成的离子峰称为同位素离子峰。

结构鉴定：纯物质结构鉴定是质谱最成功的应用领域，通过对谱图中各碎片离子、亚稳离子、分子离子的化学式、m/z相对峰高等信息，根据各类化合物的分裂规律，找出各碎片离子产生的途径，从而拼凑出整个分子结构。根据质谱图拼出来的结构，对照其他分析方法，得出可靠的结果。

;（五）质谱法优缺点;透射电子显微镜（Transmissionelectronmicroscope，TEM）;（一）透射电子显微镜工作原理

;透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电气系统三部分组成。

光学成像系统是照明、成像放大系统和图像观察记录系统，是产生具有一定能量、足够亮度和适当小孔径角的稳定电子束的装置，包括：电子枪、聚光镜。

真空系统：若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象；电子枪灯丝被氧化而烧断；高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度及污染样品。电子显微镜的真空度要求在10-4~10-6Pa。

电气系统：主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源；电气控制电路。

;（三）透射电子显微镜主要性能指标

;（四）样品制备方法;薄膜材料：由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，故必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。常用的方法有：超薄切片法（适用于生物样品）、电解抛光（适用于金属样品）、化学抛光（适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等）和离子轰击（适用于无机非金属材料）等。

复型膜：用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来;（五）透射电子显微镜应用;（六）透射电子显微镜优缺点;场离子显微镜（FieldIonMicroscope，FIM）;（一）场离子显微镜的结构

;（二）工作过程及成像原理;在荧光屏，上面有一电子通道倍增板，其作用是将微弱成像的离子束转化为信号很强的电子束。

最后，以电子射到荧光屏幕，我们就能在屏幕上看到一颗一颗的原子亮点。;（四）样品制备;（五）场离子显微镜优缺点