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苯酐车间气相色谱操作规程
打开空气发生器气泵,运行五分钟,待气泵稳定后,观察储罐压力及分流压力表压力显示是否正常。气泵每天排水一次。
打开高纯氮气发生器,运行至少十五分钟以上,输出压力显示流量80-110ml/min。
开启氢气发生器,待仪器稳定后,输出压力显示流量40-60ml/min。
开启色谱主机电源开关,色谱开始运行,观察载气、氢气、空气压力是否正常(载气0.3MPa,氢气0.10MPa空气0.15MPa)。在液晶面板上设置柱温、检测器、进样器温度。
点击电脑桌面在线色谱工作站界面,观察柱温、进样器、检测器等技术指标设置是否正常,待仪器达到相应条件后自动点火。
点火成功后,选取相应方法,进样,运行,查看检测结果。工业萘采用校正法-杂质(140℃恒温)进行分析,观察出峰时间是否有偏差,如有偏差点击工具栏“校正”按钮,输入保留时间,点击“确定”按钮。之后在谱图点击鼠标右键,选择“谱图计算方法”,点击“确定”,查看工业萘计算结果即可。苯酐采用面积归一法(程序升温,150℃保持2分钟,15℃/分钟的速率,升温至250℃6分钟)进行注样分析。
关机。检测完毕,柱温设置为0℃,待仪器降温至室温以下,依次关闭色谱主机电源、氢气发生器、氮气发生器和空气泵电源开关。
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