磺胺嘧啶原料药的质量检验.ppt

化学名为N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺结构式【性状】本品为白色或类白色的结晶或粉末，无臭，遇光色渐变暗。本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶，在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。磺胺嘧啶又称磺胺哒嗪、地亚净，目前是我国临床上常用的一种磺胺类药物。本品对溶血性链球菌、葡萄球菌、脑膜炎双球菌、肺炎球菌、淋球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌等敏感细菌以及沙眼衣原体、放线菌、疟原虫、星形奴卡菌和弓形虫等微生物均有抑制作用。磺胺嘧啶的优点是血中有效浓度较高，血清蛋白结合率低，药物易于渗入脑脊髓液，为治疗流行性脑膜炎的首选药物，但近年来脑膜炎双球菌对磺胺药的耐药菌株有所增加(国内报告20%，国外报告33%对本品耐药)。对本品耐药者，可用青霉素治疗。本品缺点为在尿路中较易析出结晶，因而需同服碳酸氢钠。(1)仪器红外分光光度计、永停滴定仪、电子天平、称量瓶、烧杯、试管、量筒、胶头滴管、移液管、水浴锅、纳氏比色管、漏斗、干燥器及玻璃棒。(2)药品氢氧化钠、硫酸铜、盐酸、亚硝酸钠、3-萘酚、酚酞、乙醇、氯化钴、重铬酸钾、硝酸、氯化钠、硝酸银、硫酸、溴化钾(光谱纯)等。《中国药典》（2015年版）规定的磺胺嘧啶原料药的主要检验项目及要求如下：①性状白色或类白色的结晶或粉末，无臭，无味;遇光色渐变暗。在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶;在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解。②鉴别显色反应;红外光谱图对照;芳香第一胺类的鉴别反应。③检查酸度:依法检查，符合规定。碱性溶液的澄清度与颜色:依法检查，不得更深。氯化物:依法检查，不得更浓(0.01%)。干燥失重:在105*C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。④含量测定按干燥品计算，含C1OHON4O2S不得少于99.0%。取一定量供试品至白色板上，用肉眼仔细观察其颜色，晶型等。必要时检查溶解度取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。本品显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301)。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集570图）一致。碱性溶液的澄清度颜色氯化物酸度取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过，分取滤液25mL，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml，应显粉红色。干燥失重取上述酸度项下剩余的滤液25ml，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。取本品2.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水至25ml，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)不得过0.1%(通则0841)。取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。炽灼残渣，重金属取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法(通则0701)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。项目实验现象性状显色反应特征反应酸度澄清度和颜色氯化物