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畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的测定液相色谱-串联质谱法

编制说明

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1工作简况

1.1标准制定的任务来源

为保障冬奥食品安全，特别是对畜禽肉供应保障提供技术支撑,北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）（原北京市理化分析测试中心，以下简称“分析测试所”）申报的北京市市级财政项目《创新工程-预研究-冬奥食品安

全检测技术储备及在食品供应基地保障中的应用》（项目编号：

PXM2020_178305_000007）获得立项批复，项目执行期为2020年1月到2020年12月。

1.2主要工作过程

2023年2月立项申请书提交至北京预防医学会；3月27日，参加了北京预防医学会团体标准立项论证会，学术委员会专家听取了立项报告，审阅了相关申报材料，经质询和讨论，学术委员会建议将立项标准名称改为“畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素检测液相色谱-串联质谱法”，并一致同意通过了该课题的立项评审。本项目按照

以下技术路线开展工作，见图1。

2020年1月至2021年5月，课题组经过大量的实验研究，完成了“畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素检测液相色谱-串联质谱法”的方法开发，2023年6月到8月，组织了2家食品检验检测机构对该方法进行了验证，在此基础上进行了数据的汇总和分析整理

工作，并编写完成了本项目的技术报告和团标草案。

1.3标准起草单位和编制组成员

本团体标准由分析测试所项目研究团队起草，起草人冯月超（副研究员）、刘艳（研究员）、王建凤（高级工程师），编制组成员还包括北京市疾病预防控制中心的郭巧珍（副研究员）、姚凯（助理研究员）、张晶（研究员），北京市延庆区疾病预

防控制中心林强（副研究员）、李晶晶（副主任技师）、苏东霞（副主任技师。）

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图1技术路线图

2标准制定的必要性和预期效果

2.1标准编制的必要性

食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分。世界反兴奋剂机构（WADA）发布的《2021年禁用清单》中明确规定β2-激动剂、蛋白同化制剂、糖皮质激素类、

利尿剂等兴奋剂为运动员禁、限用物质。由于食物种类非常多，而且从农田到餐桌供

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应链条长，食源性兴奋剂的防范难度较大，运动员因食物导致的兴奋剂阳性案例在体育赛事中屡见不鲜。孕激素如孕酮等是食品中天然存在的激素，一些合成类孕激素已经被我国明令禁止，《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单（农业农村部公告第250号）》（2019年12月）中规定禁止使用醋酸美仑孕酮。为了保障大型体育赛事的成功举办，防止违禁物质污染食物，评估食品中食源性兴奋剂等激素的风险，

建立高通量、快速、准确的食源性兴奋剂等激素的检测方法非常有必要。

食源性兴奋剂等激素物质检测方法主要有色谱-质谱法、酶联免疫法、生物芯片等技术，目前色谱-质谱因为其准确度高、灵敏度高、检测通量高等优势是食源性兴奋剂等激素的主要检测手段。然而食源性兴奋剂检测依然面临较大挑战，主要有以下几点：（1）同类物质极性差异太大，采用同一种检测方法难以获得较好的回收率。如：比如苯丙酸诺龙的极性较弱，导致样品处理中因为脱脂过程而有较大损失。（2）食源性兴奋剂检出限要求低，通常为痕量甚至是超痕量，且食品基质复杂，基质效应显著，样品前处理步骤繁琐。目前传统的固相萃取和溶剂萃取等前处理过程复杂，使检测周期较长，无法体现该仪器的优势，近年发展的滤过型净化柱法则存在成本高的问题。QuEChERS方法在食源性兴奋剂和孕激素检测的研究，多数是仅针对单一种类的物质进行检测，畜禽肉中高通量多残留同时检测的研究较少。经文献调研，目前关

于畜禽肉中兴奋剂和孕激素检测方法的相关现行有效国家标准主要有以下7个：

（1）GB/T21981-2008动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法

（2）农业部1031号公告-1-2008动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串

联质谱法

（3）SN/T1980-2007进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法

（4）农业部1031号公告-2-2008动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测

液相色谱-串联质谱法

（5）SN/T4744-2017进出口食用动物性激素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱

法

（6）GB31658.25-2022食品安全国家标准动物性食品中10种利尿药残留量的测

定液相色谱-串联质谱法

（7）GB31658.22-2022食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的

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测定液相色谱-串联