畜禽羽（毛）中5种有机磷类农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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畜禽羽（毛）中5种有机磷类农药残留量的测定液相色谱-串联质

谱法

1范围

本标准规定了畜禽羽（毛）中毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧乐果和三唑磷5种有机磷类农药残留

量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于猪、牛、羊、鸡、鸭等畜禽羽（毛）中5种有机磷类农药毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、

氧乐果和三唑磷残留量的测定。

2规范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样经甲酸-乙腈和水溶液涡旋、超声提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷（C18）

分散净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1试剂

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水标准。

4.1.1甲醇：色谱纯。

4.1.2甲酸：色谱纯。

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4.1.3乙腈：色谱纯。

4.1.4乙酸铵：色谱纯。

4.2标准品

毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧乐果和三唑磷标准物质，含量≥98.0%。

4.3标准溶液的制备

4.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取适量毒死蜱、水胺硫磷、甲胺磷、氧乐果和三唑磷

标准物质，用乙腈配成1.0mg/mL的标准储备液，该溶液于-20℃下避光储存，保存期1年。

4.3.2标准中间液（10.0mg/L）：移取适量标准储备液（4.10）于10mL容量瓶中，用乙腈分别稀

释成质量浓度为10.0mg/L的标准中间液，于-20℃下避光储存，保存期6个月。

4.3.3标准工作液（1.0mg/L）：取上述标准中间液（4.11）各1mL于10mL容量瓶中，用乙腈分别

稀释成质量浓度为1.0mg/L的标准工作液，该溶液于4℃下避光储存，保存期3个月。

4.4材料

4.4.1乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）。

4.4.2十八烷基硅烷（C18）。

4.4.3十二烷基硫酸钠（SDS）。

4.4.4吐温80。

4.4.5微孔滤膜（水相）0.22μm。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源）。

5.2电子分析天平：感量0.1mg。

5.3高速冷冻离心机：转速≥10000r/min。

5.4涡旋混合器。

5.5恒温烘箱。

5.6氮吹仪。

6试样制备与保存

6.1试样制备

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取适量代表性试样，用5%吐温80或者1%十二烷基硫酸钠溶液清洗羽（毛）30min，然后用蒸馏

水漂洗3次至清洗干净，于45℃的烘箱中烘干样品，随后剪碎成1-2mm。

6.2试样保存

常温下放干燥器中保存。

7测定步骤

7.1提取

准确称取100mg（精确至0.01mg）上述处理的羽（毛）样品于15mL具塞离心管中，加入3mL

2%甲酸-乙腈溶液和2mL水混合，涡旋1min，超声20min，10000rpm下离心5min，取上清液备用。

7.2净化

在上述上清液中加入100mgPSA和100mgC18吸附剂，涡旋1min，10000rpm下离心5min，上

清液过0.22μm有机滤膜，进样测定。

7.3色谱条件

7.3.1液相色谱条件

a）色谱柱：ZORBAXEclipsePlusC18（100mm×2.1mm，1.8μm）。

b）流动相：流动相A为5mmol/L乙酸铵水溶液，流动相B为5mmol/L乙酸铵甲醇溶液。

c）流速：0.3mL/min。

d）柱温：35℃。

e）进样量：10.0μL。

f）流动相和梯度洗脱条件见表1。

表1梯度洗脱条件

时间/min

流动相A/%

流动相B/%

0

3.0

4

98

20

2

2

80

98

4

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