实验室室内检测常用方法技巧及特点经典案例.pptx

实验室检测常用方法及特点;称量法;1、直接称量法;2、增量法;3、减量法;4、指定法;电子天平使用方法;色谱法〔GC1690气相色谱仪〕;二、气相色谱法的原理;三、相关操作的本卷须知;７、进样

待基线走平稳后将HD-D热解吸仪气流控制开关关闭，用微量注射器吸取样品，进样。吸取样品时应确保注射器内无多余的气泡；

待样品热解吸10~60S，将切换阀切换至“解吸〞处。按GC-1690主机“起始〞按钮。同时按键盘“F5〞或鼠标点击“采集数据〞。观察GC-1690主机显示屏上的信息，待解吸完毕后将切换阀切换至“反吹〞状态，并将热解吸仪气流控制开关翻开。进样完毕，等待出峰。;８、保存图谱

保存图谱：待所有峰都检测出来后，按GC-1690气相色谱仪“停止〞按钮；N2000工作站继续采集数据1~10min，在电脑上用鼠标点击“停止采集〞。实验图谱会自动保存于设定的文件夹内。到此，一个进样实验完成。

假设再次进样，等待柱箱温度下降至柱箱初温5~10min后，再次按上述流程进样。;10、气相色谱柱温的选择

考虑到每种固定液都有一定的温度范围。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否那么固定液因挥发而流失。应从别离的角度出发，权衡利弊，柱温的选择原那么为：在对最难别离的物质对保持较好别离度的前提下，尽可能采用较高柱温，但以保存时间适宜、峰形不拖尾为度。;光谱法;紫外-可见分光光度法;一、根本原理;紫外-可见分光光度法是工作场所职业病化学危害因素检测中的常用方法。具有灵敏度高，测量精度好，操作简便等优点。通常，待测物质含量为1%~0.00001%时，能够用分光光度法准确测定，所以它主要用于测定微量组分，几乎所有的无机离子和许多有机化合物均可以用分光光度法进行测定。假设采用灵敏度高、选择性好的有机显色剂，并参加适当掩蔽剂，一般不经过别离即可直接进行分光光度法测定，其方法的相对误差为5%~10%。

紫外-可见分光光度法的定量依据是朗伯-比尔定律，即在一定条件下溶液对单色吸收的强弱与吸光物质的浓度和厚度成正比关系。其数学表达式为：

A=KCL

式中A——溶液吸光度；

K——吸光常数〔摩尔吸光常数〕，L/(mol·cm)??

C——溶液浓度，mol/L；

L——液层厚度〔比色皿厚度〕，cm。

吸光系数K在给定条件下〔单色光波长、溶剂、温度等〕是物质的特征常数，可作为定性依据。在吸收度与浓度之间的直线关系中，吸光系数K是斜率，是定量的依据，其数值越大那么测定的灵敏度越高。;二、分析条件的选择;2、显色反响条件的选择

对多种物质进行测定，常利用显色反响将被测组分转变为在一定波长范围有吸收的物质。常见的显色反响有配位反响、氧化复原反响等。显色反响必须满足的反响条件有：

(1)反响生成物须在紫外-可见光区有较强吸光能力，即摩尔吸光系数较大。

(2)反响有较高的选择性，即被测组分生成化合特吸收曲线应与共存物质的吸收光谱有明显的差异。

(3)反响产物应足够稳定，以保证测量过程中溶液的吸光度不变。

(4)反响产物组成恒定。;3、参比溶液的选择

测定样品溶液的吸光度，需先用参比溶液调节透光度〔吸光度为0〕为100%，消除其他成分及吸光池和溶剂等对光的反射和吸收带来测定误差。;三、分析方法及本卷须知;样品检测本卷须知

在进行样品检测与分析过程中，不能不考虑试剂和显色条件对检测的影响，需要注意以下几点：

〔1〕显色剂质量，注意其使用期限、保存方式〔低温、避光、枯燥〕、显色剂纯度的区别和要求，尽量使用有效期限和方法要求的试剂纯度。

〔2〕遵照实验要求，注意反响温度和时间等控制条件。

〔3〕注意显色的稳定时间，并在其稳定时间内进行检测。

〔4〕使用试剂分级和质量，按检测要求使用。

〔5〕对被检样品的干扰物质和干扰因素进行排除，必要时进行复检。;原子吸收分光光度法;一、根本原理;二、原子吸收光谱法的特点;三、仪器的组成;四、仪器条件的选择;原子荧光分光光度法;一、根本原理与特点;原子荧光光谱法的优点

1、检出限低，灵敏度高；

2、干扰较少，谱线比较简单；

3、分析校准曲线线性范围宽，可达3~5个数量级；

4、由于原子荧光是向空间各个方向发射的，较易制作多道仪器而实现多元素同时测定。;二、仪器的组成;三、分析方法及干扰消除;样品预处理方法;石化过程分析

工业卫生调查和评价

药物动力学和毒理学研究

食品分析

职业病危害因素分析

色谱法应用医疗诊断

核能和燃料分析

制药过程监测

化装品和香料组成分析