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重金属检测和常规理化检测答疑汇总！

理化项目问题汇总

1、相对极差是怎样计算的？

答：双人八平行的相对极差为八个结果中最大值与最小值的差值与

八个结果平均值的百分比值。

2、GB5009.34-2023（食品平安国家标准食品中二氧化硫的测定）

的检出限和定量限，如何做方法验证？

答：检出限与定量限的方法验证可以参考GB/T27417-2023，

选用空白加标（添加最低水平）平行测定20次，所得标准偏差3倍

作为检出限，10倍作为定量限。

3、香辛料、蒜等用哪种方法检测会比较好？加标回收率的范围是多

少？

答：香辛料和大蒜可以考虑使用蒸馏碱滴定法和离子色谱法。

2、重金属及元素检测答疑汇总

1、安捷伦火焰法消失空白很高，人为误差，仪器的进样针和雾化器

都一一排解，还是如此，这是由于什么?

（1）标准曲线做完就测试剂空白，特殊是标准曲线浓度较高的状况

下，造成空白值过高。

（2）试验室用水、酸、试剂等的污染。

（3）前处理过程、容器器皿带来的污染。

（4）环境中常量元素广泛存在，导致空白较大。

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（5）可能是由于仪器点火后需要调零。

2、测检出限时的试剂空白就是样品空白吗？经过前处理后的？（是

的）

可以参见GB/T5009.1-2023附录A.2.2

空白试验:除不加试样外，采纳完全相同的分析步骤、试剂和用量

(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用

于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。

3、液相色谱仪检测微量元素时如何检测检出限？

信噪比法在色谱分析中比较牢靠。详细详见GB/T5009.1-2023附

录A.2.1。

4、麻烦问一下老师，不同食品基质如何做质控？标准物质，还是加

标回收？

试验室内部质量掌握的方法主要包括：使用质控样品、加标回收、

比对试验（人员比对，方法比对，仪器比对），在购买质控样品时，

不肯定能买到相同基质的质控样品，此时多选择加标回收试验进行

质量掌握。

5、火焰点火之前如何排气？

排气前首先检查气瓶总阀打开，分压调至仪器规定压力，正常连机

后直接按排气按钮即可。

6、麻烦问下老师，AAS火焰法测Pb常常消失样品吸光度低于试剂

空白的状况，应当怎么办？

首先考虑污染问题，包括试剂纯度、水、器皿等的污染，（一般选

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用高纯试剂，尽量选用一级水，对所用器皿用（1+4）硝酸浸泡清洗

洁净），其次样品中存在基质干扰问题。（标准加入法、添加基体

改进剂、样品稀释等）。

7、干制品和制品是如何判定呢？

可参考卫生部关于发布《食品中污染物限量》的公告（卫生部公告

2023年第21号），十、如何推断干制食品的污染物限量。

食品经过脱水、腌制、晒干或浓缩等生产加工而制成的干制食品，

起污染物含量讲明显高于食品原料。为明确干制食品污染物含量计

算和判定，新的GB2762规定了规定了干制食品中污染物限量以相应食品

原料脱水率或浓缩率折算。脱水率或浓缩率可通过对食品分析、生

产者供应的信息以及其他可获得的数据信息等确定。因此，新的

GB2762（包括附录A食品食品类别类别（（名称名称））说说明）中明）中除除明确规定以明确规定以干

重计活着特殊规定干制食品外，全部食品均是指未经脱水、晒干或

浓缩的食品原料或制品。

8、为什么有些食品会有重金属限量有些又没有?

以硒、铝和氟为例

1）硒：硒是人体必需微量元素，但过量硒摄入也会对人体产生不良

健康效应。《食品中污染物限量》（GB2762-2023）将硒作为污染物

进行限量规定，同时为确保缺硒人群硒元素摄入，《食品养分强化

剂使用标准》（GB14880）也规定在特定食品种类中，可根据规定强

化量对食品进行强化。

随着对硒的科学熟悉不断深化，CAC和多数国家、地区将硒从食品

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污染物中删除。上世纪60年月以来，我国极个别发生硒中毒地区实

行相关措施有效降低了硒摄入，地方性硒中毒得到了很好掌握，多

年来未发觉硒中毒现象。以上状况表明，硒限量标准在掌握硒中毒

方面的作用已经有限。2023年卫生部取消《食品中污染物限量》

（GB2762-2023）中硒指标（2023年第3号