八苯基环四硅氧烷.docxVIP

1

八苯基环四硅氧烷

1范围

本文件规定了八苯基环四硅氧烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。

本文件适用于以二苯基二氯硅烷为主要原料制得的八苯基环四硅氧烷。

化学名称：八苯基环四硅氧烷

分子式：C48H40O4Si4

结构式：

相对分子质量：793.18（按2018年国际相对原子质量）

CASRN:546-56-5

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

4.1外观

八苯基环四硅氧烷为白色晶状粉末。

4.2性能指标

八苯基环四硅氧烷的技术特性应符合表1的规定。

2

表1八苯基环四硅氧烷的技术要求

编号

项目

指标

Ⅰ级

Ⅱ级

Ⅲ级

1

纯度/%

≥99.8

≥99.5

≥99.0

2

干燥失重/%

≤0.10

≤0.20

≤0.30

3

熔点/℃

204～205

202～204

200～202

5试验方法

5.1一般规定

操作时请遵守安全操作规程，操作过程中，可能使用到高温设备，注意高温烫伤。

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。

本文件中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3的规定。

5.2外观

取样，在自然光下观察产品形态和颜色。

5.3纯度

5.3.1试剂或材料

——乙腈：色谱纯；

——容量瓶：50mL、100mL。

5.3.2仪器设备

——液相色谱仪；

——色谱柱：4.6mm×200mm，C18；

——检测器：紫外-可见检测器；

——超声波；

——微量注射器:50μL。

5.3.3色谱操作条件

色谱操作条件如表2所示。

表2液相色谱操作条件

流动相

100%乙腈

流速/(mL/min)

梯度1：0min～5min，1.5

梯度2：6min～15min，0.5

梯度3：16min～20min，1.5

波长/nm

230

定量阀体积/μL

20

色谱柱温/℃

25

定量方法

面积归一法

注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以获得最佳效果。

5.3.4试验步骤

5.3.4.1对照品溶液的配制

将八苯基环四硅氧烷标准样品配制成0.5mg/mL的对照品溶液（乙腈溶解及定容）。

5.3.4.2供试品溶液的配制

将八苯基环四硅氧烷待测样品配制成0.5mg/mL的供试品溶液（乙腈溶解及定容）。

5.3.4.3测定步骤

按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器分别吸取50μL对照品和样品注入液相色谱仪中，记录液相色谱图，用色谱工作站进行结果处理。八苯基环四硅氧烷对照品做鉴别用。八苯基环四硅氧烷的典型色谱图如图1所示。

图1八苯基环四硅氧烷典型色谱图

标引序号说明：

4——八苯基环四硅氧烷

5.3.5结果计算

A∑

A

∑Ai

w1=

式中：

w1——八苯基环四硅氧烷的纯度；

×100%...............................（1）

;

4

A——主成分峰面积的数值；

ΣAi——各组分峰面积的数值之和。

取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。两个平行测定值的绝对差值不得大于0.3%。

5.4干燥失重

称取2g～3g试样于清洁、干燥的称量瓶（底60mm，高30mm）内（精确至0.0002g），放于温度为(110±2)℃的恒温烘箱（不需鼓风）内干燥2h，取出放在干燥器中，冷却至室温，称量，结果按式（2）计算:

w2=×100%...........................（2）

式中：

w2——失重百分数，%；

m1——烘前样品的总质量，单位为克（g）；

m2——烘后样品的总质量，单位为克（g）；

m——样品的总质量，单位为克（g）。

5.5熔点

按GB/T617的规定测定。

6检验规则

6.1检验分类

八苯基环四硅氧烷检验分为出厂检验和型式检验。

6.2出厂检验

6.2.1出厂检验项