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土壤硝态氮的测定离子色谱法

1范围

本标准规定了用离子色谱仪测定土壤中硝态氮的方法。

本标准适用于各类土壤中硝态氮的测定。

本方法检出限为0.1mg/kg（以氮计）。

2规范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中硝态氮用氯化钙溶液振荡提取，净化柱净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

4试剂

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水均为GB/T6682规定的一

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水均为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸盐氮标准溶液(ρ（NO3--N）=1000mg/L，水为基体）。

4.2硝酸盐氮标准使用液：准确移取硝酸盐氮标准溶液（4.1）2.00mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，此溶液中硝酸盐氮浓度为ρ（NO3--N）=20.00mg/L。

4.3硝酸溶液：φ（HNO3）＝5%。

4.4氢氧化钾淋洗液：c（KOH）＝4mol/L。

4.5氯化钙浸提剂[c（CaCl2?6H2O）=0.01mol/L]:称取2.2g氯化钙（CaCl2?6H2O）溶于水中，稀释至1

L。

5仪器设备

5.1离子色谱仪：包括电导检测器，配有阴离子抑制器，高容量阴离子交换柱，25μL定量环(或其他合适容量的定量环)。

5.2分析天平：感量0.1g。

5.3净化柱：OnGuard○RIIAg柱1（1.0mL）或者同等性能的其它过滤柱。使用前用10mL水通过，静置活化30min。

5.4注射器：1mL。

5.5离心机：转速不低于5000r/min，配有50mL离心管。

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RIIAg柱是DIONEX

注：OnGuard司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便这一标准的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

5.6水浴振荡器：满足180±20r/min的振荡频率或达到相同效果。

5.7水性滤膜针头滤器：0.22μm。

5.8三角瓶：500mL。

所有玻璃器皿使用前均需用φ(HNO3)＝5%的硝酸（4.3）浸泡4h，然后用水浸泡去硝酸，再用水冲洗（3～5）次，晾干备用。

6分析步骤

6.1提取

称取新鲜土壤样品50g（精确到0.1g）于500mL的三角瓶中，加入250.0mL0.01mol/L氯化钙浸提液，塞紧瓶塞，摇匀，在水浴振荡器上于（20～25）℃振荡30min（振荡频率：180±20r/min）后，静置10min。

6.2净化

取6.1上清液用干滤纸过滤于干燥的三角瓶中，取大约30mL滤液移入50mL离心管中，以5000r/min以上转速离心10min。取离心液过0.22μm滤膜，弃去前面3mL，收集剩余滤液，过OnGuardIIAg柱后直接上机测定。

6.3仪器参考条件

6.3.1色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如DionexIonPacAS194mm×250mm(带IonPacAS19型保护柱4mm×250mm)2），或性能相当的离子色谱柱。

6.3.2淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为5mmol/L和32mmol/L。梯度洗脱：5mmol/L5min，32mmol/L20min，5mmol/L5min。

6.3.3抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器，或等效抑制装置。

6.3.4检测器：电导检测器，检测池温度30℃。

6.3.5淋洗液流速：1.0mL/min。

6.3.6进样体积：25μL（可根据样品浸提液中硝态氮的含量进行调整）。

6.4测定

6.4.1标准曲线

准确移取硝酸盐氮（NO3--N）标准使用液（4.2）0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到含硝酸盐氮（NO3--N）浓度系列为：0.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、15.00mg/L、20.00mg/L的标准溶液。依次进样，得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以硝酸盐氮（NO3--N）的浓度（mg/L）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算