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土壤中叶枯唑残留量的测定

1范围

本标准规定了土壤中叶枯唑残留量的测定方法。

本标准适用于土壤中叶枯唑残留量的测定。

本标准方法检出限为0.1mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验用水规格和实验方法

3原理

土壤中的叶枯唑经乙酸乙酯、二甲基甲酰胺提取、C18柱净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均为GB/T6682规定的一级水。

4.1

乙酸乙酯。

4.2

二甲基甲酰胺。

4.3

甲醇。

4.4

甲醇（色谱纯）。

4.5

乙腈（色谱纯）。

4.6

乙酸（色谱纯.）。

4.7

氢氧化钠。

4.8提取液：ψ（乙酸乙酯:二甲基甲酰胺）=20:1。

4.9净化预处理小柱：C18柱（500mg，6mL）。

4.10叶枯唑标准品：纯度≥98%。

4.11叶枯唑标准溶液的制备：用二甲基甲酰胺溶解，再用甲醇（4.4）配制成100mg/L标准贮备液，保存于-18℃的冰箱中。使用时用甲醇（4.4）稀释成1.0mg/L的标准工作溶液。

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5仪器和设备

5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.2分析天平，感量0.0001g和0.01g。

5.3恒温水浴振荡器：不低于200r/min。

5.4旋涡混匀器。

5.5氮吹仪。

5.6离心机：转速不低于3000r/min。配备100ml具塞塑料离心管。

5.7刻度试管：25mL、15mL。

6分析步骤

6.1样品的提取

称取混匀后的土壤样品15g（精确至0.01g），于100mL塑料离心管中，加入20.0mL水，振摇1min，用1mol/L的氢氧化钠调pH值至10.0±0.1，放置30min，加提取液（4.8）30mL，用恒温水浴振荡器（200r/min）提取20min，用离心机（3000r/min）离心10min，取上清液15.0mL于25mL刻度试管中，80℃水浴氮气吹至近干，加入2.0mL提取液（4.8），待净化。

6.2净化、浓缩和定容

将C18柱用5.0mL甲醇预淋洗，当溶剂液面到达小柱吸附层表面时，立即加入待净化液(6.1)，用15mL刻度试管收集洗脱液，用5mL提取液（4.8）冲洗烧杯后过柱，并重复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹至小于2.5mL，用提取液（4.8）定容至2.5mL，在旋涡混匀器上混匀，经0.45μm微孔滤膜过滤，待测。

6.3测定

6.3.1液相色谱条件

检测器：紫外检测器，波长313nm。

检测温度：柱温25℃。

色谱柱：C18，150mm×4.6mm×5μm。

流动相：ψ[甲醇（色谱纯）:乙腈（色谱纯）:50%乙酸：水]=23.0:22.0:0.2:54.8。进样量：5.0μL。

流速：0.3mL/min。

6.3.2色谱分析

在上述色谱条件（6.3.1）下，待仪器稳定后，分别注入5.0μL标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外标法定量。

6.4空白试验

除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.1、6.2和6.3相同。

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7结果表述

7.1计算

土壤中叶枯唑残留量按式⑴计算。

X=…………(1)

式中：

X—样品中叶枯唑残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

ρ—叶枯唑标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

As—叶枯唑标准工作溶液的峰面积；

A—样品中叶枯唑的峰面积；

V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)；

V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V3—样品定容体积，单位为毫升(mL)；

m—样品质量，单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。

7.2精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均植的15%。

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附录A

（规范性附录）

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