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ICS65.120B46
DB43
湖南省地方标准
DB43/T1203—2016
饲料中雌二醇、炔雌醇、己烯雌酚的测定高效液相色谱法
DeterminationofEstradiolandEthinylestradiolandDiethylstilbestrolinfeeds
Highperformanceliquidchromatographicmethod
2016-12-13发布2017-02-13实施
湖南省质量技术监督局发布
I
DB43/T1203—2016
目次
前言 Ⅱ
1范围 1
2规范性引用文件 1
3原理 1
4试剂与材料 1
5仪器与设备 2
6采样与试样的制备 2
7测定步骤 2
8结果计算 3
9灵敏度、准确度和精密度 3
附录A(资料性附录)雌二醇、炔雌醇、己烯雌酚高效液相色谱图 4
II
DB43/T1203—2016
前言
本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。
请注意本标准某些内容可能涉及专利,本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。
本标准起草单位:湖南省兽药饲料监察所。
本标准主要起草人:隆雪明、欧阳龙、陈福华、杨彦宁、周灿、易建希、李裕、陈启友、谭美英、黄勇、肖安东。
1
DB43/T1203—2016
饲料中雌二醇、炔雌醇、己烯雌酚的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了饲料中雌二醇(Estradiol)、炔雌醇(Ethinylestradiol)、己烯雌酚
(Diethylstilbestrol)的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于我省配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中雌二醇、炔雌醇、己烯雌酚的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
采用甲醇提取试样中的雌二醇、炔雌醇、己烯雌酚,固相萃取柱净化,收集流出液,高效液相色谱法测定,外标法定量。
4试剂与材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。
4.1甲醇,色谱纯。
4.2乙腈,色谱纯。
4.3甲醇。
4.4雌二醇标准品,纯度≥96.0%。
4.5炔雌醇标准品,纯度≥99.0%。
4.6己烯雌酚标准品,纯度≥99.0%。
4.7标准储备液:分别准确称取雌二醇、炔雌醇、己烯雌酚标准品25mg(精确到0.01mg)于25mL容量瓶中,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,即为1.00mg/mL标准储备液。-18℃以下避光保存,有效期
1年。
4.8标准工作液:移取适量标准储备液,用色谱纯甲醇稀释成浓度为(0.5~50)μg/mL的标准工作液,现配现用。
4.9中性氧化铝固相萃取柱:500mg,3mL,或相当者。
4.10微孔滤膜:0.22μm,有机膜。
DB43/T1203—2016
2
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪:配有紫外或二极管阵列检测器。
5.2分析天平:感量0.00001g和0.001g。
5.3离心机:转速≥10000r/min,带有50mL离心管。
5.4超声波清洗机。
6采样与试样的制备
6.1采样按GB/T14699.1的规定执行。
6.2试样制备按GB/T20195的规定执行。
7测定步骤
7.1提取
称取试样2g(精确到0.001g),置于50mL离心管中,准确加入20mL甲醇,涡旋振摇1min,室温下超声提取5min,涡旋30秒后静置分层,于50mL离心管中10000r/min离心5min,取上清液供固相萃取柱净化。
7.2净化
将固相萃取柱用3mL甲醇活化,移取适量上清液过柱,弃除前4mL流出液,收集1mL流出液,涡旋混匀,微孔滤膜过滤后,供高效液相色谱分析。
7.3测定
7.3.1高效液相色谱参数
色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),或相当者。流动相:乙腈+水(V+V=50+50
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