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污水处理各类指标测定的方法汇总

污水处理厂中的化验是一个很重要的运营手段,分析结果是污水调节的依

据,所以分析的准确性要求很高,必须保证分析数值的准确才能保证系统的正常

运行手段的正确合理。

一、化学需氧量(CODcr)的测定

化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所

消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。

1、方法原理

在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬

酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算

出水样中还原性物质消耗氧的量。

2、仪器

(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以

上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。

(2)加热装置:电热板或变组电炉。

(3)50ml酸式滴定剂。

3、试剂

(1)重铬酸钾标准溶液(1/6=0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的

基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,

摇匀。

(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,

稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢

加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临

用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀

释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指

示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为

终点。

C[(NH)Fe(SO)]=0.2500X10,00/V

4242

式中,c一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V一硫酸亚铁铵标准滴定

溶液的用量(ml)。

(4)硫酸一硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,

不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

4、注意事项

(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水

样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少

加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并

不影响测定。

(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相

应调整,也可得到满意结果。

(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾

标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。

(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5—4/5

为宜。

(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克

邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与

重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L

的CODCr标准溶液。用时新配。

(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤

其注意其浓度的变化。

5、测定步骤

(1)将取回的进水样、出水样摇匀。

(2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃

珠。

(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL

进水样(用

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