美国药典-USP-561---植物源性物质.doc

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561植物源性物质

抽样

为了减少取样偏差对定性、定量结果的影响，就必须保证所抽样品的组成在该批药品中具有代表性。对于植物药来说，以下取样步骤是植物药取样的最低要求。某些品种或某些检测，需要更加严格的抽样步骤，包括从更多的容器中取样或从单个容器中取更多的样品。

大批样品

如果包装、标识和标签的外部检测显示该批样品来源相同，按照下表方法从该批样品中随机抽取若干单个包装。如果该批样品来源不相同，分成若干个来源尽量相同的亚批，各亚批再按来源相同样品的方法抽样。当某批次样品的包装总数(N)为11或更多时或者每个包装按数字或字母顺序排列时，建议抽样样品包括最前的、中间的和最后的包装。

某批次样品的包装总数(N)

需要抽检的包装数量(n)

1～10

全部

11～19

11

＞19

n=10+(N/10)

(“四舍五入”计算“n”至邻近的最高位整数。)

从每个包装的上部、中部、下部分别取样。如果样品由尺寸为1cm或者小于1cm的部分组成，以及由粉末或者研碎的小颗粒组成的样品，可借用取样装置取样，该装置能移取从包装的顶端至底部包括中心的一段，从不同的方向移取至少两次。如果样品尺寸大于1cm，手工取样。对于大捆或大包样品，应从样品10cm深处取样，因为表层样品的水分含量可能不同于内层。

从每个开口包装取出单个的样品进行混合制成大批样品，务必不要增加样品的粉碎程度和显著改变其湿度。

对于包装小于1kg的样品，将内容物混匀，并移取足够检测使用的样品。对于包装在1-5kg的样品，从包装的上、中、下部移取等量的样品，每一样品足够检测使用。充分混合样品，移取足够检测使用的样品。对于包装大于5kg的样品，从包装的上、中、下部移取三个样品，每个样品重量不得少于250g。充分混合样品，移取足够检测使用的样品。

实验室样品

实验室样品通过对大批样品进行重复四分法获得。

注释—四分法包括准备试样、充分混合使之成均等的方形和按对角线平均分成四等份。取其中相对的两份，充分混合，按照上述步骤重复进行直至达到要求的量。

平均试样必须有足够的量以完成所有必检项目。

检测样品

除非各论中或试验操作下另有说明，按以下方法获得试样：

依据四分法缩小实验室样品的量，注意确保每份取出的部分具有代表性。对于非粉末或者非研碎的样品，研碎样品使之能通过20号标准筛，并充分混合均匀；如果样品不能被研碎，尽量研碎使样品呈现尽量细的状态，并混合，在纸上或者取样布上通过碾轧混匀样品，使之分散成一薄层，提取一部分作为分析备用。

分析方法

有机异物

试样—除非各论中另有说明，称取下述质量的实验室样品，确保样品具有代表性(如有需要，可应用四分法取样)：

根、茎、树皮和草药类

5

叶子、花、种子和果实

2

切碎的植物药(平均片重不低于0.5g)

5

将样品平铺分散成一薄层，尽量用手工挑选出全部有机异物。称重，计算有机异物占所取样品的质量百分比。

总灰分

精确称定一定量检测样品(相当于2～4g经空气干燥的样品)于去皮重的坩埚中，灼烧，开始用小火，逐渐升高温度至675±25°，直至完全灰化，称灰分的重量。如果这种方法不能得到无碳灰分，用热水提取焦化的物质，收集不溶性残渣于一张无灰滤纸上进行过滤，灼烧不溶性残渣和滤纸直至使灰分变为白色或者近白色，然后将滤液加入，蒸发至干，一起置于675±25°下灼烧。如果这种方法亦不能得到无碳灰分，冷却坩埚，向其中加入15mL乙醇，玻璃棒捣碎灰分，蒸干乙醇，再次置于675±25°下灼烧。置于干燥器内冷却，称重灰分，计算总灰分占所取药品重量的百分含量。

酸不溶性灰分

向按上述总灰分中的指示操作得到的灰分中加入25mL3N盐酸，煮沸5分钟，用去皮重的过滤坩埚或者无灰滤纸收集不溶性物质，热水洗涤，灼烧，并称重。计算酸不溶性灰分占所取药品重量的百分含量。

水溶性灰分

按总灰分中的指示制备灰分，向其中加入25mL水，煮沸5分钟。用热压结玻璃坩埚或者无灰滤纸收集不溶物。热水洗涤，在不超过450°下灼烧15分钟。用总灰分减去灼烧残渣的质量(mg)，计算水溶性灰分占总灰分项下测得的样品质量的百分含量。

醇溶性浸出物

方法1(热浸提法)—精确称定4g风干的样品粗粉，置于一具塞锥形瓶中，加入100mL乙醇，并称重锥形瓶，摇匀，静置1h后，接上回流冷凝管，水浴加热回流1h，冷却，称重，用乙醇调整其质量等于初始质量，摇匀，用一干燥的过滤器迅速过滤，取滤液25mL置于一事先恒重的表面皿，水浴蒸干，105°干燥6h，置于干燥器冷却30min，并立即称重。计算醇溶性提取物质占试验样品的比例，以mg/g表示。

方法2(冷浸提法)—精确称定4g风干的样品粗粉，置于一具塞锥形瓶中。加入100mL乙醇，向锥形瓶内放入一塞子，浸提24h，前