土壤全磷全钾的测定.docxVIP

土壤全磷、全钾同时测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围

本文件规定了土壤全磷、全钾的电感耦合等离子体发射光谱法的测定。本文件适用于各种土壤全磷、全钾的测定。

当取样量为0.2g，消解后定容体积为50mL时，全磷、全钾的方法检出限分别为10mg/kg、30mg/kg，测定下限分别为40mg/kg和120mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T603实验方法中所用试剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

4方法原理

土壤中有机物与硝酸和高氯酸在较低的温度（120℃)下加热氧化，同时随着温度的升高（150℃),氢氟酸开始分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。提高温度至170℃继续加热至剩余的酸被赶尽，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物完全分解转化为正磷酸盐而进入溶液，矿物中的钾转化为可溶性钾离子。

样品经酸消解后，待测液通过蠕动泵注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等离子体炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定的浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。

5试剂与材料

除非另有规定外，所有试剂均为优级纯，实验用水符合GB/T6682中规定的一级水。实验中所需标准滴定液、制剂及制品，在没有指明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL。

5.2高氯酸：ρ（HClO4）=1.76g/mL。

5.3氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/mL。

5.4（1+5）硝酸溶液（V/V）：量取10mL硝酸（5.1）加入50mL水中，混匀待用。

5.5（1+99）硝酸溶液（V/V）：量取5mL硝酸（5.1）用水定容至500mL，混匀待用。

5.6磷标准贮备液（1000mg/L）：购买市售有证磷标准贮备液。

5.7钾标准贮备液（1000mg/L）：购买市售有证钾标准贮备液。

5.8磷标准中间液（100mg/L）：准确吸取10.00mL磷标准贮备液（5.6）于100mL容量瓶中，加（1+99）硝酸溶液（5.5）定容至刻度，此溶液在4℃下可保存3个月。

5.9氩气：纯度不低于99.995%。

6仪器与设备

6.1电子天平（感量0.0001g）。

6.2自动控温石墨消解炉。

6.3配有回流盖的聚四氟乙烯消解管。

6.4一般实验室常用仪器和设备。

7分析步骤

称取过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL硝酸（5.1），0.8mL高氯酸（5.2）和3mL氢氟酸（5.3），摇匀后盖上回流盖，置于石墨消解炉中120℃低温消解30min，逐渐升温至150℃,保持2h，最后升温至170℃,30min后取下回流盖，期间调整消解管位置，使消解液尽量保持一致，此时会有大量浓白烟冒出，不断摇动消解管，直至消解管内残渣呈浅黄色或灰白色，并消解残渣呈现接近固态后，即可取出冷却。若消解残渣颜色较深，需再加入5mL硝酸（5.1）、1mL氢氟酸（5.3）并

再加2d高氯酸（5.2），加热至近干，取下冷却。

向消解管中加入大约2mL（1+5）硝酸溶液，放置于消解炉中加热溶解残渣，用水转

移至50mL具塞比色管中，摇匀后静置过夜，上清液可供上机测试。

同时按上述步骤制备空白溶液。

8测定

8.1仪器操作参考条件

不同型号仪器的最佳工作条件不同，气体流量按照仪器使用说明书进行设置，观察模式

为径向。

8.2混合标准曲线的建立

分别吸取100mg/L磷标准使用液（5.8）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，再分别吸取1000mg/L钾标准贮备液（5.7）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于100mL容量瓶中，用（1+99）硝酸溶液（5.5）定容至刻度，使曲线系列配制成磷为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L和钾为0.0、10.0、20.0、40.0、60.0