3 实验报告-X射线衍射仪评价技术规范.docx

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X射线衍射仪评价技术规范(征求意见稿)

实验报告

一、简介

本实验报告的目的是通过一系列的模拟试验，验证和考察新制订技术规范中技术指标的科学性、合理性和可操作性。在实验过程中课题组考察了国内外不同厂家的X射线衍射仪。

二、实验报告

2.1所用的标准器具

如表1所示，采用相关标准物质或经过检定/校准的计量器具。

表1标准器具

分类

序号

评价特性参数

计量器具

技术特性

1

工作功率

八位半数字电压表标准器

2

最小步进角度

光电自准直仪标准器

3

重复性

α-SiO2粉末标准物质

4

最大转角速度

光学陀螺测角仪标准器

5

管流管压稳定度

八位半数字电压表标准器

6

衍射角测量线性度

α-SiO2粉末标准物质

7

最大可探测角度

光学陀螺测角仪标准器

8

测角准确度

α-SiO2粉末标准物质

9

分辨力

仪器

α-SiO2粉末标准物质

能谱

Si粉末标准物质

10

信噪比

α-SiO2粉末标准物质

11

衍射强度稳定性

Si粉末标准物质

12

旋转台

光学陀螺测角仪标准器

功能特性

13

常规物相分析

Si粉末标准物质

14

样品含量分析

定量分析标准物质

15

软件功能

晶胞参数测定、修正

α-SiO2粉末标准物质

X射线衍射指标化

晶粒尺寸、结晶及结晶度

16

系统测量功能

残余应力

Fe粉应力标准物质

织构

金属合金

薄膜反射率

纳米尺度膜厚标准物质

17

靶材类型

铜靶

Si粉末标准物质

钴靶

钼靶

铬靶

安全性

18

绝缘电阻

绝缘电阻表

19

绝缘强度

耐压试验仪

20

泄漏电流

泄漏电流测试仪

21

散漏射线空气比释动能率

空气比释动能率仪

2.2X射线衍射仪评价测试结果（以国内某厂家设备结果为例）

一、技术特性

1、工作功率

测试结果

1.6kW

是否满足

■是□否

2、最小步进角度

测试结果

0.0001°

是否满足

■是□否

3、重复性

测试样品

α-SiO2粉末标准物质

测试结果

晶面

仪器2θ角示值/(°)

（101）

26.6424

26.6403

26.6414

26.6404

26.6411

26.6415

26.6410

/

/

/

重复性/(°)

0.0007

是否满足

■是□否

4、最大转角速度

测试结果

21.80°/s

是否满足

■是□否

5、管流管压稳定度

测试结果

0.005%

是否满足

■是□否

6、衍射角测量线性度

测试样品

α-SiO2粉末标准物质

测试结果（数据见7）

0.0%

是否满足

■是□否

7、测角准确度

测试样品

α-SiO2粉末标准物质

测试结果

晶面

仪器2θ角示值/(°)

2θt

2θ角标准值/(°)

2θs

仪器2θ示值误差/(°)

?(2θ)=2θt-2θs

（100）

20.862

20.860

0.002

（101）

26.639

26.639

0.000

（110）

36.541

36.543

-0.002

（200）

42.449

42.449

0.000

（211）

59.956

59.958

-0.002

（312）

90.827

90.828

-0.001

（321）

106.588

106.589

-0.001

（314）

120.117

120.119

-0.002

示值误差绝对值最大值

0.002

是否满足

■是□否

8、最大可探测角度

测试结果

-110.06°~168.18°

是否满足

■是□否

9、分辨力

9.1仪器分辨力

测试结果

测试样品

测量值

是否满足

六硼化镧标准物质

0.027°

■是□否

9.2探测器能谱分辨力

测试结果

测试样品

测量值

是否满足

Si粉末标准物质

40.34%

■是□否

10、信噪比

测试结果

16407cps

是否满足

■是□否

11、衍射强度稳定性

测试结果

时间

计数

时间

计数

时间

计数

时间

计数

0:00

23250

0:05

23199

0:10

23129

0:15

23131

0:20

23105

0:25

23107

0:30

23083

0:35

23115

0:40

23076

0:45

23102

0:50

23144

0:55

23123

1:00

23095

1:05

23092

1:10

23108

1:15

23133

1:20

23118

1:25

23084

1:30

23096

1:35

23110

1:40

23080

1:45

23126

1:50

23141

1:55

23119

2:00

23117

2:05

23118

2:10

23087

2:15

23126

2:20

23136

2:25

23093

2:30

23100

2:35

23092

2:40

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