气相色谱仪及色谱检测器.ppt

要保持离子头适当的温度以防此燃烧生成的水分不能及时排除而使记录仪不稳。分析样品的溶液以水为溶剂或进样量太大，会使火焰温度下降，影响灵敏度。氢焰为质量型检测器峰面积取决于单位时间内引入检测器组分的质量。进样量一定时，峰高与载气流速成正比。用峰高定量时，需保持载气流速恒定。而峰面积与载气流速无关。第63页,共64页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第64页,共64页，星期六，2024年，5月****浓度型和质量型浓度型：测量流动相中组分浓度的瞬间变化，即对浓度变化敏感，检测器的响应与组分的浓度成正比。特点：当无色谱柱时，将一定浓度的组分直接通入这类检测器，其响应值（峰高）与流动相中组分的浓度成正比，而与流动相速度无关，这是由于流动相速度增加，只缩短了组分在检测器中保留的时间，浓度并未改变，因而响应值不变。当连接色谱柱时，组分在柱内的保留时间随流速增加而减少，峰宽减小，但方峰高不变，结果使峰面积减小，所以此类检测器要求流速稳定。第31页,共64页，星期六，2024年，5月质量型：根据测量流动相中组分进入检测器的速度变化，它对质量的变化敏感。特点：当无色谱柱时，将一定浓度的组分直接通入检测器，其响应值（峰高）与单位时间内进入的质量成正比，表示即使组分的浓度不变，但单位时间内进入检测器的质量增加，响应值增大。当连接色谱柱时，流速增加，单位时间内进入检测器的质量增加，峰高增加，但保留时间减少，峰宽减小，结果使峰面积维持不变。第32页,共64页，星期六，2024年，5月2、对检测器的要求灵敏度高，稳定性好死体积小，响应快线性范围宽，便于定量分析结构简单，使用安全第33页,共64页，星期六，2024年，5月3.检测器的性能指标灵敏度稳定性（噪声和漂移）检测限最小检测量线性范围响应时间第34页,共64页，星期六，2024年，5月1).灵敏度：当一定量的组分进入检测器时，就会产生一定的响应信号，以进样量Q对响应原值R作图，得到一条通过原点的直线，直线的斜率就是检测器的灵敏度。用通式表示：S=△R/△Q式中R的单位为毫伏，Q的单位则因检测器的类型不同而异，灵敏度的计算式和量纲亦不同。第35页,共64页，星期六，2024年，5月A.浓度型的检测器灵敏度 ?进入检测器的试样是液体，mv·mL/mg灵敏度表示每毫升载气中有一毫克试样在检测器上产生的毫伏数。Q的单位为毫克组分/毫升流动相，则有检测器重量灵敏度Sg：Sg=u2FdA/u1mg进入检测器的试样是气体，mv·mL/mL灵敏度表示每毫升载气中有一毫升试样在检测器上产生的毫伏数。Q的单位为毫升组分/毫升流动相，则有检测器体积灵敏度SV：Sv=u2FdA/u1mL第36页,共64页，星期六，2024年，5月B.质量型检测器灵敏度，mv·s/g表示每秒钟有一克物质通过检测器时所产生的信号的大小。Q的单位为克组分/秒，则有质量型检测器灵敏度St，其单位为毫伏/克组分/秒。St=60u2A/u1m第37页,共64页，星期六，2024年，5月由灵敏度公式：1、进样量与峰面积成正比。（色谱峰定量的理论基础）2、进样量一定时，峰面积与流速成反比。（定量时，要保持载气流速恒定）第38页,共64页，星期六，2024年，5月2).噪声和漂移：（稳定性）第39页,共64页，星期六，2024年，5月噪声：当纯载气通过检测器时，记录仪记录下来的基线波动为噪声。以RN表示，单位为mv或mA短期噪声：记录笔的振幅波动。长期噪声：周期性的基线波动。漂移：单方向的长期噪声所产生基线相对于起始基线移动的距离。第40页,共64页，星期六，2024年，5月3).检测限（或敏感度、检测度）检测限（D）：单位体积或时间内有多少量的物质进入检测器，恰能使检测器产生2倍于噪声的信号。D＝2RN/S检测限与灵敏度的区别：检测限不仅决定于灵敏度，而且考虑了噪声大小对其影响。它是衡量检测器性能好坏的比较全面的指标。检测限越小的检测器，越能满足痕量分析的要求。第41页,共64页，星期六，2024年，5月4).最小检测量（M最小）在实际工作中，检测器不可能单独使用，它与柱、气化器、记录仪及连接管道等组成一个色谱体系。因此人们总关心所使用的色谱体系能检测的最小组分量是多少，即关心色谱体系的最小检测量（M最小）。第42页,共64页，