傅里叶红外光谱仪工作原理及应用.pdfVIP

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傅里叶红外光谱仪工作原理及应

傅里叶变换红外光谱仪(FourierTransformInfrared

Spectrometer,简写为FTIRSpectrometer),简称为傅里叶红

外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后

的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由

红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检

测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。

可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地

矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

FTIR工作原理:

光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经

透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和

动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而

经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分

束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到

达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透

过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

FTIR主要特点:

1.信噪比高:傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没

有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步

增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。

2.重现性好:傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对

光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,

所以重现性比较好。

3.扫描速度快:傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行

数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,

而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器

则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采

集需要十分钟至二十分钟。

简单来说,红外光谱具有特征性强、分析快速、不破坏试样、

试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度

较高、应用范围广(固态、液态或气态样品都能应用;无机、

有机、高分子化合物均可检测)等特点,其与色谱(GC-IR)

联用或TGA(TGA-IR)联用,定性功能强大。

FTIR能解决以下问题:

①已知物的鉴定;

②未知物的结构鉴定;

③特殊材料的定量分析;

④显微红外可针对产品表面残留物、表面析出粉末/液体、产

品表面疑似发生氧化、腐蚀、外来物、外来成分引入等微量物

质分析。

FTIR在材料检测领域的应用

1.已知物的鉴定

将试样的红外光谱与标准的红外光谱进行比对对照。依据光

谱峰位、波数、峰形等特征一致性判定两者化合物的相似性及

纯度。

经过谱图匹配显示,试样的红外谱图与标准的红外谱图在峰

位、波数、峰形的特征三要素上均有较高的一致性,可判断两

者主要成分相同,并具有接近的纯度,同时OMINC软件给出两

者谱图匹配值达到94.06%,谱图重合度高。

2.高分子材料一致性判定

由于不同的物质基团的种类不同,基团排布的方式不同,这

种差别在红外谱图上会体现出不同的谱峰。因此表现出来的红

外谱图指纹也会存在一定的差异,通过对其红外谱图的比较,

可以得到样品所含化合物的差异或化合物结构上的差异,从而

判定出不同样品的材料一致性问题。通常,材料一致性还需要

结合产品组分含量,产品理化性能等多维度综合分析才能得到

较好的一致性分析结果。

应用领域:未加工成型的塑料原料(粒料)或加工成型的均质

塑料部件(如外壳、支撑带电部件等);印制线路板(PCB

板)。

材料一致性判定目的:1、从材质方面解决产品异常问题;

2、监控产品,确定材料是否同成份,同批次,同厂家;3、能

有效控制塑胶材料供应商采用过量的回收料或边角料;4、逆

向剖析产品,精确的定性未知材料,节约成本。

参考标准:GB/T6040-2002红外光谱分析方法通则

对样品及参照物分别进行FTIR并采集谱图,再将两个谱图进

行分析比对,从而判断这两种材料是否是同一物质,并根据谱

图重合度判定材料是否具有相似组分。

(样品及参照物的红外谱图比对图)

3.异物分析

显微红外光谱法是有机异物分析中最常用的分析方法。可以根

据异物红外光谱图官能团的吸收峰来确定异物的化学组成,简

单的方法是通过仪器软件进行谱库检索,跟谱库中的标准红外

光谱图的进行对比来确定异物的化学组成,面对复杂的情况是

将FTIR与其他检测设备联用,从而获得异物成分或异物相关

信息。

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