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原子荧光法

1、原子荧光法原理

分光光度法

原子吸收法

等离子发射光谱法

原子荧光

原子化器

光电转换

HCL

2、方法特点

测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途

的方法。不使用SnCl作还原剂，而使用NaBH（KBH）作还原剂。

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主要特点：

（1）光谱干扰少；

（2）基体影响影响易于消除；

（3）通过氢化物发生达到分离和富集的目的；

（4）根据所测元素的还原性质不同，可进行价态分析；

（5）气相干扰少；

（6）线性范围宽，测汞可达三个数量级；

（7）灵敏度远远高于冷原子吸收法。

3、测定过程中的注意事项

由于灵敏度很高，防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一

（这点比其他方法更为重要）。

（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平；

（2）观测高度直接影响测量灵敏度和数据的稳定性，建议使用6~8mm（不

同仪器标尺可能不同）；

（3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不同，

Ar气纯度很重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、

Ge）灵敏度降低约5%；

（4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入

石英炉，一般以0.4~0.6L/min为宜；

（5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，一般在

0.6~1.6L/min范围选择；

（6）仪器都有峰高和峰面积测量的功能，用峰高好；

（7）选择最佳延迟时间和积分时间是得到最佳测量效果的重要因素；

（8）还原剂：NaBH是强还原剂，必须避光保存（溶液也应避光），如发

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现浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。

NaBH（或KBH）一般在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳

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定；NaBH（或KBH）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定

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水样（溶液）的酸性必须足以中和NaBH（或KBH）溶液中的碱后

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还应保持至少1mol/L的酸性；NaBH（或KBH）浓度对汞的测量结

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果影响很大，测汞时以0.4%左右为最佳；

（9）石英炉温度对测汞的灵敏度和精度影响较为明显，800~900℃记忆效

应小，精度高，但灵敏度下降约5倍，而350灵敏度较高。下表是推

荐使用的原子荧光法测汞的条件。

原子荧光法测汞的条件

光电倍增管负高压300~320V

石英炉温度300~800