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膜渗透压仪校准规范
不确定度分析报告
数均摩尔质量示值误差的测量结果不确定度评定
1数均摩尔质量示值误差的测量结果不确定度评定
1.1测量方法
按仪器说明书,准备测量池,安装渗透膜,标定好仪器参数。根据标准物质数均摩尔质量的大小,参照溶液浓度范围表,选择适当的浓度范围,并配制至少4个间隔均匀、浓度不同的标准溶液。
待仪器基线稳定后,由低浓度到高浓度分别测定标准溶液响应值πi(i=1,2,...,n,n≥4),取稳定后的响应值作为计算数据,带入仪器参数,通过软件计算得到。
以为横坐标,为纵坐标,利用软件计算得到标准溶液的数均摩尔质量,重复测量3次,取算术平均值,按式(1)计算数均摩尔质量示值误差。
1.2建立测量模型
……………(1)
式中:
——标准物质提供的标准值,g/mol;
——测得的数均摩尔质量平均值,g/mol;
——仪器示值误差,g/mol。
1.3标准不确定度评定
数均摩尔质量示值误差测量的相对不确定度来源有:
1)标准物质引入的标准不确定度分量;
2)测量重复性引入的标准不确定度分量。
1.3.1标准物质引入的标准不确定度分量u1
分子量标准物质引入的标准不确定度可直接根据标准物质证书得到,数均摩尔质量为,相对扩展不确定度为U0(k=2),由此引入的相对标准不确定度分量为:u1=U0/2。
1.3.2测量重复性引入的标准不确定度分量u2
数均摩尔质量重复测量6次,采用测量值的标准偏差评定不确定度,见公式(2)。
………(2)
1.3.3合成标准不确定度uc
…………………(3)
1.3.4扩展标准不确定度U
U=kuc(k=2)……(4)
2不确定度评定示例1
以有机聚苯乙烯相分子量标准物质GBW(E)050001为例,标准值为4.18×104g/mol,相对标准不确定为0.2%(k=2)。
2.1标准物质引入的标准不确定度分量u1
分子量标准物质引入的标准不确定度可直接根据标准物质证书得到,数均摩尔质量为,相对扩展不确定度为U0(k=2),由此引入的相对标准不确定度分量为:u1=U0/2=0.1%。
2.2测量重复性引入的标准不确定度分量u2
数均摩尔质量重复测量6次,以测量算术平均值的实验标准偏差s作为重复性引入的不确定度,=0.40%。
1
2
3
4
5
6
数均摩尔质量
41523
41425
41323
41867
41025
41235
重复性sr
0.69%
u2
0.40%
2.3合成标准不确定度uc
根据公式(3)计算得到uc=0.41%。
2.4扩展标准不确定度U
U=kuc=0.9%(k=2)。
3不确定度评定示例2
以水相葡聚糖分子量标准物质GBW(E)050005为例,标准值为6.06×104g/mol,相对标准不确定为7.6%(k=2)。
3.1标准物质引入的标准不确定度分量u1
分子量标准物质引入的标准不确定度可直接根据标准物质证书得到,数均摩尔质量为,相对扩展不确定度为U0(k=2),由此引入的相对标准不确定度分量为:u1=U0/2=3.8%。
3.2测量重复性引入的标准不确定度分量u2
数均摩尔质量重复测量6次,以测量算术平均值的实验标准偏差s作为重复性引入的不确定度,=0.21%。
1
2
3
4
5
6
数均摩尔质量
62245
62553
62354
62152
62623
62736
重复性sr
0.37%
u2
0.21%
3.3合成标准不确定度uc
根据公式(3)计算得到uc=3.81%。
3.4扩展标准不确定度U
U=kuc=7.7%(k=2)。
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