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出口水果中甲萘威残留量检验方法

1.适用范围

本方法适用于出口柑桔中甲萘威残留量的检验。

2.原理概要

用二氯甲烷提取试样中农药残留物，经用磷酸分离干扰物质后，进行液相色

谱测定。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

二氯甲烷：分析纯；

甲醇：紫外光谱纯；

超纯水：用0.2μm滤膜过滤；

无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用；

氯化铵：分析纯；

磷酸：分析纯；

氯化铵-磷酸溶液：称取5g氯化铵于小烧杯内，用蒸馏水溶解并转移至100mL

容量瓶中，加入10mL磷酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用二氯甲烷萃取杂质，

氯化铵-磷酸溶液贮存试剂瓶内备用；

甲萘威标准品：纯度大于99%；

甲萘威标准贮备溶液(1mg/mL)

准确称取0.0100g甲萘威标准品，放入10mL容量瓶内，以甲醇溶解并稀释至刻

度，摇匀，备用，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。

3.2.仪器

液相色谱仪配备紫外检测器和六通阀进样器；

微量注射器；

组织捣碎机；

震荡器；

旋转蒸发器；

具塞磨口锥形瓶：250mL；

分液漏斗：250mL；

有柄平底瓷皿：150mL。

4.试样的抽取与制备

4.1.检验批

以不超过1500箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如产

地、包装、标记、等级、规格等。

4.2.样本大小

批量，箱最低抽取数，箱

1～251

26～1005

101～25010

251～150015

4.3.抽样工具和方法

取样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机取样，每件至少取500g作

为原始样品，原始样品总重不得少于2000g。

4.4.试样的制备

将所取原始样品去皮去籽，取可食部分，缩分出1000g，经组织捣碎机均化

后分成二份，装入洁净容器内，密封，置于冰箱中保存，作为实验室样品。实验

室样品必须立即密封，并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申

请单位，取样人。

注：在取样和样品制备的操作中，必须注意不使样品受到污染和发生任何变化。

5.过程简述

5.1.提取

称取捣碎试样5.0g于有柄平底瓷皿中，加入30g无水硫酸钠，用玻杵进行

研磨(如试样脱水不够，可酌情再加入无水硫酸钠)。用玻杵将拌有硫酸钠的柑桔

样转入锥形瓶中，用25mL二氯甲烷洗涤瓷皿，转移至上面的锥形瓶内，共进行

三次。锥形瓶盖上玻璃塞，放在震荡器上提取30min。将提取液过滤于浓缩瓶中，

每次用25mL二氯甲烷洗涤残渣，共洗涤二次。合并二氯甲烷液于浓缩瓶中，用

旋转蒸发器在50℃以下的水浴中蒸发至干。

5.2.净化

用1.5mL甲醇沿瓶壁加入浓缩瓶中，再加入20mL氯化铵-磷酸溶液，摇匀，

静置30min后，过滤于250mL分液漏斗中。浓缩瓶再用20mL氯化铵-磷酸溶液洗

涤，共洗涤三次。洗涤液合并于分液漏斗中，依次分别用30，20，10mL二氯甲

烷反提取。合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中，用旋转蒸发器在50℃以下水浴中蒸

发至干。重复净化一次。在浓缩瓶中，准确加入5mL甲醇，摇匀，供色谱测定。

5.3.测定

5.3.1.色谱条件

色谱柱：不锈钢柱，0.46cm×15cm，内装EorbaxODS；

流动相：甲醇-水(60＋40)；

流量：1mL/min；

泵压：12.5mPa；

温度：室温；

检测器：UV，280nm；

六通阀定量管进样：10μL定量管。

5.3.2.色谱测定

绘制标准工作曲线：取甲萘威标准贮备溶液1mL，置100mL容量瓶内，用甲

醇稀释至刻度，摇匀，浓度为10μg