氯化胆碱介绍.ppt

离子色譜法LC-MS法通过离子交换机理将带有不同电荷、离子半径和结构等有差异的离子分离，所以和其他色谱法一样，虽不排除有不同化合物与氯化胆碱有同样或相近的保留时间，但在规定的实验条件下，可能性极小。质谱可将各种有一定极性的化合物通过大气压电离，形成与其化学结构直接相关的准分子离子和离子碎片，根据总离子流图中这些离子或离子碎片的存在，可准确定性，并根据准分子离子峰面积和外标法在不必完全分离的情况下定量。?特异性好，识假能力强，能作为确证方法，定性准确性最高，也能同时定量。第29页,共43页，星期六，2024年，5月

测定方法1--雷氏盐重量法

粉剂：称取经105℃干燥至衡重的试样1g（精确0.0002g）置于100mL容量瓶中+水70mL→70℃水浴中加热15min→震荡10min→用水定容→过滤→吸取10.00mL至150mL高脚烧杯中+40%的NaOH溶液3mL,摇匀,盖一倒置的漏斗→电炉上加热,并煮沸5min→冷却、加酸调节溶液pH5-6→移入冰水浴冷却至5℃以下+2%雷氏盐甲醇溶液15mL→不时搅拌,反应30min→静置陈化1h→将沉淀定量转移到已在105℃烘至衡重并称量过的G4砂芯漏斗中→减压抽滤→用水洗涤烧杯和沉淀3~4次→105℃烘干2h，称重。水剂：直接称取1g样品，用水定容至100mL，以下测定步骤同粉剂。第30页,共43页，星期六，2024年，5月测定方法2—离子色谱法样品前处理：粉剂的提取与水剂稀释同雷氏盐重量法，只是仪器测定前需进一步稀释约100倍。色谱条件：色谱柱：4mm*250mm，装有羧基/磷酸基弱酸阳离子交换树脂，粒径8.5μm柱温：30℃流动相：17.5mmol/LH2SO4水溶液流速：1mL/min检测器：具抑制器的电导检测器第31页,共43页，星期六，2024年，5月定氮法一般必须起码做两个测定水提取液消解+碱蒸馏测定总N即有机含氮化合物之和（蛋白、氨基酸、氨态氮、胆碱）正常情况反映三甲胺和氯化胆碱之和直接碱蒸馏测定氨态氮和一、二三级胺（正常情况反映三甲胺的量）第32页,共43页，星期六，2024年，5月结果的判断依据产品标准或有关合同：a.凡是标明≥x%，测定方法误差应由生产厂家考虑；b.凡只表明x%，合同中应说明测定方法,方法误差一般为方法允许差的两倍计。不同的方法误差大小不同：允许差b.的数值范围高氯酸非水滴定和银量法0.2%X±0.4%雷氏盐重量法和离子色谱法0.7%98%X第33页,共43页，星期六，2024年，5月合同保护时间:合同约定在实际买卖活动之前内容:应有氯化胆碱含量要求还应有测定方法规定样品与实际进货的质量一致性对于含量不足与其他质量问题的处置定稳定的供货关系与质控曲线的建立第34页,共43页，星期六，2024年，5月

六、氯化胆碱产品对畜禽饲料整体品质的影响及在实际生产中的安全控制点一、氯化胆碱的用途：胆碱（学名2-羟乙基-三甲基氢氧化胆碱），维生素B的一种。胆碱可以促进肝，肾的脂肪代谢；胆碱还是机体合成乙酰胆碱的基础，从而影响神经信号的传递。另外胆碱也是体内蛋氨酸合成所需的甲基源之一。在许多食物中都含有天然胆碱，但其浓度不足以满足现代饲料业对动物迅速生长的需要。因此在饲料中应添加合成胆碱以满足其需要。缺少胆碱可导致脂肪肝，生长缓慢，产蛋率降低，死亡增多等现象。。第35页,共43页，星期六，2024年，5月

二、氯化胆碱的流动性对饲料混合均度的影响: 在制造饲料时，首先按照饲养标准制作配方，保证多数甚至全部的营养素供给，以满足动物需要；其次是称量和混合，在通过半自动或全自动称量系统为混合机提供准确量的原料之前，为了提高混合机效率，人们在原料的收集、加工和储存工艺上耗费了大量成本，若因原料变化而使饲料未得到适当混合，则之前的品控投入也将毫无意义。第36页,共43页，星期六，2024年，5月

均一的饲料对于动物生产至关重要。如果饲料原料，尤其是其中的微量成分（如：维生素、氨基酸、微量元素和药物等）未得到充分混合，则会对动物生产性能造成影响，甚至因混合不均而过度采食导致中毒、死亡，与成年动物相比，幼龄动物或消化道比较短的动物对饲料混合均与度的要求更高第37页,共43页，星期六，2