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山梨酸钾检测方法
山梨酸钾检测方法
有以下2种方法:⑴非水滴定法(仲裁法)
①实验原理:山梨酸钾与高氯酸作用生成高氯酸钾白色沉淀,通
过高氯酸标准溶液消耗的量,求出山梨酸钾的含量,从而由山梨酸钾
的量除以1.33就可以换算成山梨酸的量。
②操作步骤:将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.0002g)
于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示
溶液,用高氯酸标准溶液滴定至溶液紫色变蓝色即为终点。同时做空
白试验。
③计算公式:X=,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:高
氯酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗高氯酸标准溶液的体积,
mL;v
:空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL高氯
酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:
样品质量,g。
④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。
⑵双相滴定法
①实验原理:山梨酸钾用水溶解后,加入与水不相溶的乙醚,用
盐酸标准溶液滴定。由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中溶解
度小,而在乙醚中的溶解度大,这样可以将滴定生成的山梨酸不断萃
取到有机相中,从而降低山梨酸的离解,使滴定反应进行完全。
②操作步骤:将样品干燥后,准确称取1.5g(精确至0.002g)于
250mL锥形瓶中,加25mL水溶液溶解,加50mL乙醚,10滴溴甲
酚绿-甲基橙(1+1)混合指示剂水溶液。用盐酸标准溶液滴定,充分
振荡,水层由蓝绿色经淡黄绿色、黄色至明显橙红色为终点。同时做
空白试验。③计算公式:X=,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;
c:盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗盐酸标准溶液的体
积,mL;v:空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL
盐酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;
m:样品质量,g。
④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。
山梨酸,苯甲酸的检测方法?
苯甲酸检测方法啊
试剂:
1.中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)
2.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3.酚酞指示液
4.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器装置:
试样制备:1.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,
置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和
溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精
密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液
2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴
定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于
20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的
取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封储存;塞中有2孔,孔内各插入
玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤:精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指
示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液
(0.1mol/L)滴定。每
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