氨氮测定(纳氏比色法.pdfVIP

君子忧道不忧贫。——孔丘

水样中氨氮的测定

（Ⅱ.纳氏试剂比色法）（A）

1.试验目的及要求

（1）掌握纳氏试剂比色法的原理及操作；

（2）熟悉水样中干扰组分的去除方法；

（3）进一步熟练分光光度计的使用及标准曲线制作方法。

2.方法原理

在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液（纳氏试剂），与氨反应生成淡红棕色胶态化合

物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410~425nm波长范围内测吸光度，

利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量、

本法最低检出浓度为0.025mg／L，测定上限为2mg／L。水样作适当的预处理后，本法适

用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。

3.仪器和试剂

(1)分光光度计。

(2)50mL比色管及常用的玻璃仪器。

(3)无氨水（水样稀释及试剂配制均用无氨水）。

(4)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。

(5)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。

(6)1mol／L盐酸溶液，用于调节水样pH值。

(7)1mol／L氢氧化钠溶液，用于调节水样pH值。

(8)淀粉-碘化钾试纸

(9)纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl）

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结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，

当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌

下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯

瓶中，密塞保存。

(10)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaCHO4HO)溶于100mL水中，加热煮

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沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

(11)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥的优级纯氯化铵（NHCl)溶于水中，移入1000mL

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容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(12)铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶

液每毫升含氨氮0.010mg。

4.操作步骤

（1）样品采集与保存

采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或瓶中。采样后尽快分析，否则应在2~5℃下存

放，或用硫酸（加入量要少）将样品酸化，使其pH值小于2（应注意防止酸化后的样品吸

收空气中的氨而被污染）。

（2）水样预处理

对于较清洁水样，采用絮凝沉淀法；对于污染严重的地面水或工业废水，则用蒸馏法消除

干扰。此处采用絮凝沉淀法。

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步骤：取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入10％硫酸锌溶液1mL和25％氢氧化

钠溶液0.1~0.2mL，调节pH至10.5左右，摇匀。放置使之沉淀，用经无氨水充分洗涤过