3 骨架密度分析仪校准规范-实验报告.docx

《骨架密度分析仪校准规范》实验报告

概述

为考察新制订的《骨架密度分析仪校准规范》的校准方法的科学性和可操作性，以及规范中不确定度评定的合理性，编写组人员从承担制定任务后，按新制订的规范主要校准项目要求校准了多台骨架密度分析仪。

根据国家计量技术规范修订的要求，本次制订《骨架密度分析仪校准规范》提供2种以上型号仪器的实验报告。

主要计量标准器及其他设备

2.1标准物质

采用中国计量科学研究院研制的骨架密度标准物质进行试验。

表1骨架密度标准物质

编号

认定值（g/cm3）

U（g/cm3）（k=2）

Urel（%）（k=2）

SD1（SiO2）

2.649

0.042

1.6

SD2（SiC）

3.210

0.080

2.5

SD3（WO3）

7.27

0.12

1.7

SD4（PP）

0.913

0.020

2.2

2.2电子天平

分度值0.1mg，准确度等级级。

2.3恒温鼓风干燥箱

105℃时控温误差±2℃。

2.4气源

高纯氦气，纯度99.9999%。

2.4干燥器

硅胶作为干燥剂。

校准项目及校准结果

根据《骨架密度分析仪校准规范》的校准要求，本次实验的项目包括：骨架密度示值误差及测量重复性。

3.3.1校准前准备

（1）按标准物质证书要求，将标准物质干燥至恒重，放置于干燥器中。

（2）按仪器操作说明书要求对被校仪器进行预热，标准物质、被校仪器在环境中的温度平衡时间不少于0.5h。

（3）选择合适的样品池，按仪器操作说明书对被校仪器进行校准。

3.3.2骨架密度示值误差

选择低、中、高三种不同标准值的骨架密度标准物质，准确称取标准物质的质量，装入到经校准后的样品池中，装填体积至少达到样品池体积的三分之二以上，装样时轻轻振动样品池，使试样装填紧密，再按照仪器操作说明书设置试验参数并进行测量。每种标准物质重复装样测量3次，取3次测量值的算术平均值为测量结果。按照公式（1）计算骨架密度示值误差：

（1）

式中：

—仪器骨架密度测量的示值误差，%；

—仪器3次测量结果平均值，g/cm3；

—标准物质的认定值，g/cm3。

3.3.3骨架密度测量重复性

在3.2.2相同测量条件下，选择标准值为中间值的骨架密度标准物质，重复装样测量6次，按照公式（2）计算骨架密度测量重复性：

（2）

式中：

sr—仪器骨架密度测量重复性，%；

—仪器n次测量结果平均值，g/cm3；

—第i次测量的仪器示值，g/cm3；

n—测量次数，n=6。

实验结果

实验结果数据见表1~表6。

表1实验结果

测试单位

深圳市计量质量检测研究院

被校仪器信息

制造厂：美国Quantachrome；型号：UltraPyc1200e；编号：193000

校准用标准物质

SD1、SD2、SD3、SD4

环境条件

温度：(21.0～22.8)℃；湿度：(51～60)%RH

样品池体积

10cm3

骨架密度示值误差和测量重复性

认定值

g/cm3

质量

g

测量值

g/cm3

平均值g/cm3

示值误差

%

重复性

%

0.913

5.0258

0.9026

0.903

-1.1

——

5.1142

0.9042

5.2080

0.9012

2.649

10.2952

2.6427

2.638

-0.4

0.4

9.8292

2.6325

10.2467

2.6402

9.6684

2.6547

——

——

8.8360

2.6356

——

——

9.9138

2.6572

——

——

3.210

13.6157

3.2073

3.200

-0.3

——

12.8641

3.1964

12.8107

3.1951

7.27

24.9358

7.2510

7.242

-0.4

——

24.9454

7.2338

24.0927

7.2402

表2实验结果

测试单位

深圳市计量质量检测研究院

被校仪器信息

制造厂：贝士德仪器科技（北京）有限公司；型号：BSD-TD1；

编号：TD1-1578

校准用标准物质

SD1、SD2、SD3、SD4

环境条件

温度：(23.7～24.5)℃；湿度：(50～56)%RH

样品池体积

11.5cm3

骨架密度示值误差和测量重复性

认定值

g/cm3

质量

g

测量值

g/cm3

平均值

g/cm3

示值误差

%

重复性

%

0.913

4.7723

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