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25.95%第85页,共95页,星期六,2024年,5月加热二、挥发重量法(一)挥发法:样品吸收剂根据吸收剂增加的重量计算组分含量(直接法)根据样品减失的重量计算组分含量(间接法)第86页,共95页,星期六,2024年,5月(二)挥发法的应用例小麦干小麦,减轻的重量即含水量或干燥剂吸水增重105℃烘至恒重恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。第87页,共95页,星期六,2024年,5月三、液-液萃取法(溶剂萃取法)有机溶剂相水相挥发去有机溶剂后称重测其含量第88页,共95页,星期六,2024年,5月1K=[A]有[A]水分配系数在实际工作中一般要求K102当K不很高,一次萃取不能满足要求时,可采用少量多次连续萃取方法,提高萃取效率。第89页,共95页,星期六,2024年,5月练习:1.用重量法测As2O3含量时,使它转变为AsO43-,再沉淀为Ag3AsO4,最后转变为AgCl沉淀称重,试写出F表达式。(MrAs2O3=197.82、MrAgCl=143.32)答案:As2O32Ag3AsO46AgCl第90页,共95页,星期六,2024年,5月2.晶形沉淀的沉淀条件是:
A浓、冷、慢、搅、陈
B稀、热、快、搅、陈
C稀、热、慢、搅、陈
D稀、冷、慢、搅、陈3.沉淀的类型与聚集速度有关,聚集速度大小主要相关因素是A.物质的性质B.溶液的浓度C.过饱和度D.相对过饱和度第91页,共95页,星期六,2024年,5月4.沉淀重量分析中,依据沉淀性质,由()计算试样的称样量。A.沉淀的质量B.沉淀的重量
C.沉淀灼烧后的质量D.沉淀剂的用量5.称取硅酸盐试样1.0000g,在105℃下干燥至恒重,又称其质量为0.9793g,则该硅酸盐中湿存水分质量分数为A.97.93%B.96.07%C.3.93%D.2.07%第92页,共95页,星期六,2024年,5月5.重量分析对称量形式的要求是A.颗粒要粗大B.相对分子质量要小C.表面积要大D.有确定的化学组成6.以SO42-沉淀Ba2+时,加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用A.同离子效应B.酸效应C.配位效应D.异离子效应第93页,共95页,星期六,2024年,5月第94页,共95页,星期六,2024年,5月感谢大家观看第95页,共95页,星期六,2024年,5月**为**溶度积是指饱和溶液中离子浓度的乘积,溶解度是指饱和溶液中所含溶质的量,也就是溶液中离子浓度。由于溶解度和溶度积都可以表示物质的溶解能力。因此两者可以很容易地相互换算。**沉淀转化的实质:沉淀溶解平衡的移动。一般说来,溶解能力相对较强的物质易转化为溶解能力相对较弱的物质。溶液中有两种以上能与同种离子反应产生沉淀的离子时,最先析出的是溶解度较小的化合物,这就是分步沉淀。****强酸性溶液(0.3mol/LHNO3)中,弱酸盐不沉淀Ag+****第三种措施属于改进型铁铵矾指示剂法**因为大于10,出现氧化银沉淀.***pH,I,吸附能力沉淀表面积大************纯净的沉淀还需要除去吸留的水分和洗涤液中的可挥发性溶质才能得到称量型。至于采取烘干还是灼烧的办法,温度和时间如何控制,则要根据沉淀的性质而定。有的沉淀型本身有固定的组成,只要低温烘去吸附的水分之后就可以获得称量形式。例如氯化银、丁二铜肟镍、四苯硼酸钾等,很容易在105~120°烘干至恒重。有些有稳定结晶水的化合物,如CaC2O4.H2O也可以在105~110°烘干,以上述化学式作为称量形式。对于有机沉淀剂生成的螯合物沉淀,烘干后的称量型摩尔质量大,有利于提高分析的准确度。有的沉淀虽然有固定组成,但沉淀内部含有包藏水或固体表面有吸附水,这些水都不能烘干除去,而必须置于恒重的坩埚中高温灼烧至恒重。如硫酸钡含有以固溶液形式存在的包藏水,要灼烧至850°以上晶粒爆裂后才能除去。许多沉淀没有固定的组成,必须经过灼烧使之转变成适当的称量形式。如MgNH4PO4.6H2O的结晶水不稳定,通常在1100°灼烧
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