水中金属的测定硬度铁铜测定.ppt

*熟悉**了解**了解**了解**熟悉**熟悉**了解**掌握**掌握**掌握**了解*三、仪器和试剂：(1)0.1g·L-1铁标准储备液准确称取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10-3mol·L-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。(3)100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4)1.5g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸钠溶液。(6)0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。第31页,共40页，星期六，2024年，5月四、实验步骤1．邻菲罗啉-亚铁吸收曲线的绘制准确吸取铁标准溶液（含铁10μg/mL，用含铁100μg/mL配制）4mL于50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc缓冲液、2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。以水作参比溶液，用1cm比色皿和722型分光光度计在?=440-600nm分别测定吸光度A。以所得吸光度A为纵坐标，相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。第32页,共40页，星期六，2024年，5月2．标准曲线的绘制准确吸取铁标准溶液（含铁10μg/mL）0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于六个50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc缓冲液、2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。以不加铁的试剂溶液作参比，用1cm比色皿，在λmax处分别测定吸光度A。以显色后的50mL溶液中的含铁量(μg)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制测定铁的标准曲线。第33页,共40页，星期六，2024年，5月3．试样中微量铁的测定准确吸取试样10mL于50mL容量瓶中，按照绘制标准曲线的实验步骤，配制溶液并测定吸光度Ax，从标准曲线上查出对应的铁的质量，并求原试样中铁含量的浓度（μg/mL）。第34页,共40页，星期六，2024年，5月五、数据记录及结果处理1．吸收曲线绘制和测量波长选择由吸收曲线可得，λmax=nm。2．标准曲线的绘制和铁含量的测定第35页,共40页，星期六，2024年，5月若由标准曲线上查出对应的铁含量为cx，则原试样中铁含量的浓度cFe计算：第36页,共40页，星期六，2024年，5月六、思考题1．参比溶液的作用是什么？2．溶液酸度对测定有何影响？3．制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？第37页,共40页，星期六，2024年，5月七、注意事项1．为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。2．比色皿使用注意事项：1）每台仪器与比色皿配套，不能与其它仪器上的比色皿调换；2）拿取比色皿时，手指不能接触其透光面；3）装溶液时，先用该溶液润洗比色皿内壁2～3次，被测溶液以装至比色皿的3/4高度为宜，并用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液体，再用擦镜纸小心擦拭透光面，直到洁净透明；4）测定系列溶液时，通常按由稀到浓的顺序测定；5）实验完毕，及时把比色皿洗净、晾干，放回比色皿盒中。第38页,共40页，星期六，2024年，5月附722型分光光度计简要操作方法：①预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热20min。预热仪器和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，防止光电管疲劳；②选定波长。转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。③调节“T＝0”点。打开吸收池暗室盖（光门自动关闭），使读数模式调至[T]上，在调节[0%T]旋钮，使数字显示为“00.0”；④调节T=100％。轻轻盖上吸收池盖（将参比溶液置于光路），调节透光率[100%T] 旋钮，使数学显示为“100.0”；⑤测定。使读数模式调至[A]，轻轻拉动比色皿座架拉杆，使被测溶液进入光路，此时显示屏所示数据为该溶液的吸光度A；⑥测量完毕，取出比色皿洗净，晾干，存于专用盒内。关机，拔下电源插头，盖上防尘罩，填写使用记录；第39页,共40页，星期六，20