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ICS01.040.85Y32
DB43
湖南省地方标准
DB43/T1655—2019
湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定
DeterminationofBenzeneammoniumchlorideandBenzylchlorideintheWettowel
2019-09-16发布2019-12-16实施
湖南省市场监督管理局发布
DB43/T1655—2019
I
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3原理 1
4试剂 1
5仪器 2
6分析步骤 2
7结果计算 2
8精密度 3
9试验报告 3
附录A(资料性附录) 4
DB43/T1655—2019
II
目次
1范围 1
2规范性引用文件 1
3原理 1
4试剂 1
5仪器 2
6分析步骤 2
7结果计算 2
8精密度 3
9试验报告 3
附录A(资料性附录) 4
DB43/T1655—2019
III
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则编写。本标准的附录为资料性附录。
本标准起草单位:常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中心。本标准主要起草人:彭小悦、郭盛、孙华、罗云鹰、沈汇琴、汪芳芳。
本标准由湖南省生活用纸标准化技术委员会归口。本标准为首次发布。
DB43/T1655—2019
1
湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定
1范围
本标准规定了湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵的高效液相色谱测定方法。本标准适用于湿巾中苯扎氯铵和苄索氯铵含量的测定。
本标准中各苯扎氯铵的检出限为2.3mg/kg,苄索氯铵的检出限为1.7mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T27728-2011湿巾
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用酸化乙腈超声提取试样中的苯扎氯铵和苄索氯铵,用配二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
4试剂
警告:本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能存在的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,储存于玻璃瓶中,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈
4.2乙酸(分析纯)
4.3磷酸氯二钠(纯度≥99%)
4.4磷酸(分析纯)
4.5稀释剂的配制:取2.5mL冰乙酸与500mL乙腈混匀,再加水定容至1000mL,配制成0.5%酸化乙腈水溶液,该溶液在4℃下保存,保存期1个月。
4.6缓冲液的配制:称取10g磷酸氢二钠置于烧杯中,加水溶解并定容至1000mL,加入适量磷酸调PH值至5.4,该溶液在4℃下保存,保存期1个月。
4.7苄索氯铵标准溶液的配制:准确称取苄索氯铵标准品0.01g,精确至0.0001g,用稀释剂分别配成10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL的标准使用液,该溶液在4℃下保存,保存期1个月。
4.8苯扎氯铵标准储备液的配制:吸取适量苯扎氯铵标准储备液,用稀释剂分别配成10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL的标准使用液,该溶液在4℃下保存,保存期1个月。
DB43/T1655—2019
2
5仪器
5.1高效液相色谱仪(配二极管阵列检测器);
5.2超声波发生器:工作频率40kHz;
5.3分析天平:感量0.1mg;
5.4混匀机。
6分析步骤
6.1试样处理
将试样剪碎至细碎状,准确称取2.00g,精确至0.1mg,置于50mL玻璃比色管中,加入40mL稀释剂混匀,置于超声仪中超声提取30min,取下加入稀释剂定容、静置,经快速滤纸过滤,再取适量滤液过0.45μm有机过滤膜,滤液供HPLC分析。
6.2空白试验
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