食品分析检验 水分和水分活度值的测定.PPTVIP

水分和水分活度值的测定;二、水分的测定方法;第二节水分的测定

一、干燥法;①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。;2、操作条件的选择：

（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）

玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。

铝制称量盒——质量轻，导热性强，但

对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。

选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。

;称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。

;⑵称样量

样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；

固态、浓稠态样品控制在3～5克；

含水分较高的样品控制在15～20克；

⑶干燥设备

烘箱

电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。

①普通；②真空

;⑷干燥条件

干燥温度：

1.一般是95～105℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。

2.对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。

3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。

;干燥时间：

恒重——最后两次重量之差＜2mg。

基本保证水分蒸发完全。

规定时间——根据经验，准确度要求不高的。

对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。

;（二）直接干燥法（常压干燥法）

1.原理：

在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

2.适用范围：

3.样品的制备、测定及结果计算。

;⑴样品的预处理（对分析结果影响较大）;d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：

加水稀释，最后要把加入的水除去。

加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。

e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。

;常压干燥法操作过程：

烘箱预热称量皿横重m3准确称样+称量皿重m1干燥1h冷却30min称量干???1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量皿重m2。

水分的计算：

水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%

;（三）减压干燥法

（1）原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。

（2）装置如（下图）

（3）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。

;;（四）红外干燥法

以红外线灯管做为热源（700～300000nm波长），利用红外线的辐射热加热式样，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。

特点:测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。

;二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）

⑴原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。

例：有关沸点：水——100℃

苯—80.2℃;甲苯—110.7二甲苯—139

水+苯、甲苯、二甲苯—69.25℃、84.1℃、92℃

;⑵特点和使用范围

此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。

特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

;;⑶操作注意事项

a.要先接好冷水，且先打开冷凝水。

b.试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。

c.准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。

d.加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。

⑷计算：水分（%）=(V∕W)×100

V——接收管内水的体积。

W——样品质量。

;三、卡尔·费休法（KarlFischer)

简称费休法