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酒黄精检验方法确认方案

一、简介

酒黄精取净黄精，照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。主要用于补气养阴，健脾，润肺，益肾。用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。

二、验证目的：

酒黄精检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P288,为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。

三、验证范围

①、鉴别（2）

②、含量测定

四、验证小组成员及职责

4.1验证小组成员

4.2人员职责

人员

职责

验证小组组长

组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起草并完成验证报告，对整个验证项目负责。

验证小组成员

按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。

表1：

五、验证实施步骤

1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施

1.1仪器：己经过校正并在有效期内

1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器

1.3对照品：均购自江西省药品检验所

1.4材料：均符合检验要求

1.5参考资料：

《中国药典》2010年版一部

《药品生产验证指南》(2003版)

2.鉴别

2.1试验A：取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105

2.2试验B：取70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃

2.3检测结果:

表2

检验结果

结果判断

试验A

试验B

检测人:检测日期:

2.4验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照药材色谱相应的位置未显斑点。

2.5检验结果评价

3.含量测定

照高效液相色谱法测定。

仪器：UV1000紫外分光光度计

3.1专属性

3.1.1对照品溶液的制备?取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。3.1.2标准曲线的制备?精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％葸酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(附录VA)，在

3.1.3测定法取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80％乙醇150ml，置水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣用80％热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置沸水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml，合并滤液与洗液，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml具塞干燥试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量

3.1.4空白溶液的制备：

直接取水作为空白溶液。

3.1.5将结果填入下表。

表3含量测定专属性试验表

吸光度

供试品溶液

对照品溶液

空白溶液

检测人：检测日期：

3.1.6验证标准：供试品溶液中与对照品溶液在582nm波长处有最大吸收峰；空白溶液在582nm波长处应无吸收峰。

3.1.7结果评价

3.2重复性（设操作人员A）

3.2.1对照品溶液的制备：取3.1.1

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