DB43T 1656-2019 湿巾中丙二醇含量的测定 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)　　.docxVIP

ICS01.040.85Y32

DB43

湖南省地方标准

DB43/T1656—2019

湿巾中丙二醇含量的测定气相色谱-质谱联用法（GC-MS）

DeterminationofPropyleneglycolintheWettowelwithGC-MS

2019-09-16发布2019-12-16实施

湖南省市场监督管理局发布

DB43/T1656—2019

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂 1

5仪器 1

6分析步骤 2

7结果计算 3

8精密度 3

9试验报告 3

附录A（资料性附录）1,2-丙二醇、1,3-丙二醇定量和定性选择离子表 4

附录B（资料性附录）1,2-丙二醇、1,3-丙二醇标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图 5

DB43/T1656—2019

II

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则编写。本标准的附录为资料性附录。

本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中心。本标准主要起草人：彭小悦、郭盛、孙华、罗云鹰、张乐华、张哲铭。

本标准由湖南省生活用纸标准化技术委员会归口。本标准为首次发布。

DB43/T1656—2019

1

湿巾中丙二醇含量的测定气相色谱-质谱联用法（GC-MS）

1范围

本标准规定了湿巾中丙二醇含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。本标准适用于湿巾中丙二醇含量的测定。

本标准中1,2-丙二醇的检出限为0.15mg/kg；1,3-丙二醇的检出限为0.20mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T27728-2011湿巾

3原理

试样用丙酮提取，提取液离心过滤后，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。

4试剂

警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能存在的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1丙酮

4.2丙二醇标准品：1,2-丙二醇（纯度≥99.0%）、1,3-丙二醇（纯度≥98.5%）

4.3标准储备液：称取4.2中各标准品（精确至0.05g），用无水乙醇溶解并配制成200mg/L的单标储备液，于4±2℃冰箱中避光保存。

4.4标准工作液：分别将1,2-丙二醇、1,3-丙二醇标准储备液用无水乙醇稀释至浓度为5.0，10.0，20.0，40.0，50.0mg/L的标准系列溶液待用。

5仪器

5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：EI源；

5.2离心机：转速不低于4000r/min；

5.3超声波发生器：工作频率40kHz；

5.4旋涡混合器；

DB43/T1656—2019

2

5.5离心管：50mL；

5.6分析天平：感量0.1mg；

5.7玻璃器皿。

6分析步骤

6.1试样处理

将试样剪碎至1mm×1mm大小，准确称取2.00g，精确至0.1mg，置于离心管中。往离心管中准确加入20.0mL丙酮溶液，旋涡混匀2min后置于超声波中超声1h，于4000r/min离心5min；取上清液，用0.45μm有机相滤膜过滤，所得滤液进行色谱分析。

6.2空白试验

除不加样品外，其他步骤与6.1相同。

6.3测定

6.3.1色谱条件

色谱柱：Rtx-wax弹性石英毛细管色谱柱（30.0m×0.25mm(内径)×0.25μm）或相当型号色谱柱；

进样口温度：230℃;

升温程序：起始温度80℃,保持1min，以20℃/min的速率升温至160℃,保持2min，再以15℃/min

进样方式：分流进样；分流比：10:1进样量：1μL载气：高纯氦（纯度≥99.999%），恒流模式，柱流速1mL/mi