有机化学实验答案 .pdfVIP

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使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大,快速分层。使用分液

漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始时摇动要慢,每次摇动后,都应朝

无人的地方放气。

操作部分:

1、请安装一个蒸馏乙醚的装置;演示分液漏斗的操作。

蒸馏乙醚的装置:圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、

锥形瓶(与下图有差别)、烧杯、电热套。

镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮,剪成小段;反应操作中隔绝水汽:正-

溴丁烷用无水氯化钙干燥,冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。

1、请写出己二酸的制备原理,实验中除去未反应的KMnO所选用的试剂是什么?

4

为什么要除去KMnO?

4

OO

COOH

OHKMnO4COOH

(1)己二酸的制备原理:

(2)实验中除去未反应的KMnO所选用的试剂是亚硫酸氢钠;

4

(3)除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时,

2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O,生成的氯气是剧毒气

体;KCl、MnCl2会混入己二酸。

2、请安装一个熔点测定装置;演示分液漏斗的操作。

熔点测定装置:B形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈,切口塞子,酒精灯

2、在制备乙酸乙酯实验中,某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol),乙醇24ml(95%),

收集到纯产品10.5ml(d=0.9003g/ml),请问其产率为多少?

51.15%——乙酸乙酯分子量为88(51.09%——分子量为88.11)【或者直

接写51%】

3、在乙酸乙酯的制备中,将粗产物移至分液漏斗中,依次用(1)10ml饱和碳

酸钠溶液(2)10ml饱和盐水(3)10ml饱和氯化钙溶液洗涤,请说说每洗

涤的作用。

答:(1)中和多余的乙酸,调节混合物的PH值。(2)洗去多余的碳酸钠溶液,降低酯在水

中的溶解度,还可以防止乳化,有利于分层,便于分离。(3)干燥产物。

3、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法却难

以分离,此物不溶于水,与水共沸不发生化学反应,在100C左右时有

20.1mmHg的蒸汽压,请安装一个能分离此混合物的装置;演示分液漏斗的操

作。

水蒸汽蒸馏:1000ml短颈圆底烧瓶(双孔软木塞)、1000ml长颈圆底烧瓶、安全

管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶

4、重结晶的作用是什么?何种操作可以检验重结晶后的产品纯度?

重结晶的作用是进一步提纯产品;可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否

纯净的;

5、什么冷凝管用于冷凝回流?什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130C的液体?什

么冷凝管用于蒸馏沸点低于130C的液体?本学期的有机实验中你分别在哪

个实验中用过?(各举一例)

球形冷凝管用于冷凝回流(当沸点高于130C时,用空气冷凝管)

球形冷凝管——正溴丁烷空气冷凝管——2-甲基-2-己醇(乙酸异戊酯)

直形冷凝管——乙酸乙酯(提纯蒸馏部分)

4、请安装一个环己烯制备的装置;演示分液漏斗的操作。

环己烯制备的装置:圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普

通接液管、锥形瓶(也可如图所示)烧杯,电热套

分馏装置图

蒸馏装置图

6、在正溴丁烷的制备中,将粗产物移至分液漏斗中,依次用(1)10ml水(2)

8ml浓硫酸(3)10ml水(4)10ml饱和碳酸氢钠溶液(5)10ml水洗涤,请

说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层?

(1)10ml水—洗去HBr、正丁醇—下层;(2)8ml浓硫

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