基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究.pdfVIP

基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提

浓缩液中7种化学成分的定量研究

摘要：该研究基于分析质量源于设计理念，建立了测定鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中绿原酸、隐绿原酸、

槲皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素含量的高效液相色谱法。使用鱼骨图识别可能影响方法属性

的方法参数，通过确定性筛选设计明确关键方法属性为槲皮苷与前后峰的分离度和最后一个色谱峰的保留时

间。首先采用加权决定系数法筛选出关键方法参数为第一梯度结束时间、第三梯度结束时间、第四梯度结束

时间、柱温、流速，随后通过逐步回归法建立关键方法参数与关键方法属性之间的定量模型，模型的决定系

2

数（R）值超过0.90。采用不达标概率值定量表征不同参数组合下的风险大小，根据风险大小确定方法可操作

设计区域，并成功验证了其可靠性。确定的色谱条件为：Sunshell-C18（150mm×4.6mm，2.6µm）色谱柱，流

动相为0.60%甲酸水（A）-乙腈（B），梯度洗脱，检测波长为260nm和326nm，流速0.80mL/min，柱温

39.0℃，进样量10µL。对优化后的分析方法进行方法学验证，方法线性良好，精密度、稳定性和重复性试

验结果良好，相对标准偏差均在5.0%以内，7种成分的平均回收率为92.6%~106%，相对标准偏差在

2.0%内。

关键词：分析质量源于设计；高效液相色谱法；鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液；确定性筛选设计；方法可操作

设计区域

QuantitativeStudyofSevenChemicalConstituentsintheAqueous

ConcentrateofYuxingcaoQinlanMixtureBasedontheAnalytical

QualitybyDesignConcept

Abstract：Ahighperformanceliquidchromatography（HPLC）methodforthedeterminationofchlo⁃

rogenicacid，cryptochlorogenicacid，quercitrin，baicalin，wogonoside，baicaleinandwogoninin

theaqueousconcentrateofYuxingcaoQinlanMixturewasestablishedbasedontheanalyticalquality

bydesign（AQbD）concept.AnIshikawadiagramwasemployedtofindallmethodparameters.Ade⁃

finitivescreeningdesignwasusedtoclarifythecriticalmethodattributes（CMAs）.CMAswerethe

resolutionbetweenquercitrinandtheadjacentpeak，andtheretentiontimeofthelastpeak.The

weighteddeterminationcoefficientmethodwasutilizedtofindthecriticalmethodparameters（CMPs），

whichweretheendtimeofthefirstgradient，theendtimeofthethirdgradient，theendtimeofthe

fourthgradient，columntemperatureandflowrate.QuantitativemodelsbetweentheseCMPsand