液相色谱仪日常维护及常见故障解决.ppt

现象判断故障排除精密度降低进样问题（对外标法）（3）如使用注射器的手动进样器，需确保进样操作重复；（4）如使用自动进样器需确保正确的进样体积，注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏（5）如手动进样器、自动进样器都使用，应确保系统的平衡第63页,共70页，星期六，2024年，5月现象判断故障排除准确度降低峰积分不正确见“精密度降低”的故障排除方法进样问题见“精密度降低”的故障排除方法样品预处理时样品降解或混入杂质用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品样品蒸发样品密封保存在适当的温度下第64页,共70页，星期六，2024年，5月现象判断故障排除准确度降低样品前处理不当检查样品的处理过程内标物配置不当配置新的内标物第65页,共70页，星期六，2024年，5月现象判断故障排除峰不能分辨改变保留时间见“保留时间改变”的故障排除数据处理装置的参数不正确适当输入参数，进标准样，提高准确度无峰改变保留时间故障排除方法数据处理装置的参数不正确重新适当输入参数，进标准样，提高准确度鬼峰见“鬼峰”可能的原因见“鬼峰”的故障排除方法2.定性结果第66页,共70页，星期六，2024年，5月想一想,看一看:1.HPLC系统中各机器是否开机正常2.溶剂瓶内溶剂是否新鲜且脱气3.泵是否已初始化且工作正常4.系统管路及电路是否连接正常5.检测器是否通过自检且工作正常6.溶剂瓶会不会产生负压7.溶剂的PH值是否合适8.对温度敏感的检测器是否被阳光直射或被空调直吹9.溶剂瓶是否被阳光直射10.停机前是否将系统及柱子中的缓冲液置换干净11.较长时间停机之前是否将柱子摘下,且系统最后用甲醇冲洗过(系统不能在缓冲液或THF下长时间停机)12.样品是否能完好的溶于流动相13.所选用的过滤膜是否正确14.若用7725进样器,所用的进样针是否正确第67页,共70页，星期六，2024年，5月切忌:示差/荧光检测器的出口管堵塞直接用甲醇置换缓冲液进的样品会在流动相中产生沉淀用水溶性滤膜过滤有机溶剂溶剂,特别是缓冲液撒漏在机器内流速变化率太大高温使用下的柱子尚未降下温度就停泵阳光直射溶剂瓶或检测器空调直吹检测器溶剂瓶完全密封THF在不密封情况下长期存放第68页,共70页，星期六，2024年，5月液相色谱仪(hplc)的保养?1．HPLC的日常操作条件：温度：10—30℃；相对湿度80％；最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

2．泵的保养：

1)使用流动相尽量要清洁；

2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗；

3)流动相交换时要防止沉淀；

4)避免泵内堵塞或有气泡;

3．进样器的保养：

1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；

4．柱的保养：

1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；

2)当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；

3)要注意流动相的脱气；

4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相；

5)进样样品要提纯；

6)严格控制进样量；

7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；

8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；

9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；

5．检测器(UV)的保养：

1)紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。

2)样品池要保养。第69页,共70页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第70页,共70页，星期六，2024年，5月**RheodyneValveRepairleveleithercompleteassemblyorthecomponentsinthefront.SameasintheHP1100SeriesAutosampler(exepttherotorseal)基线有无规律的尖峰气泡-溶剂脱气电路接触不良-保证清洁,接线牢固,接点无氧化光源灯不良-检查处理电噪声-去除噪声源第31页,共70页，星期六，2024年，5月无样品峰未进样泵未工作漏液流动相或样品的问题柱子或保护柱的问题数据采集装置的问题或其与检测器连线的问题最简单快捷的检查-泵是否工作,系统是否漏液,进一针丙酮溶液检查检测器读数及数据单元是否有响应第32页,共70页，星期六，2024年，5月负峰组份的ABS值小于溶剂的ABS值气泡通过了检测池对RI检测器