2024年高考复习方案 化学第44讲.docx

第44讲物质的制备

1.[2022·山东烟台一中月考]超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下:SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HFHSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸入极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):

相关性质如表:

物质

熔点

沸点

性质

SbCl3

73.4℃

220.3℃

极易水解

SbCl5

3.5℃

140℃分解

79℃/2.9kPa

极易水解

回答下列问题:

(1)实验装置中两个冷凝管不能(填“能”或“不能”)交换使用。?

(2)试剂X的作用为吸收氯气,防止污染空气、?

防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解。?

(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移三口烧瓶(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是b(填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是防止SbCl5分解。?

[解析](1)与直形冷凝管相比,球形冷凝管的冷却面积大,冷却效果好,且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜用于倾斜式蒸馏装置,多用于垂直放置,冷凝回流,因此实验装置中两个冷凝管不能交换使用。(2)根据表中提供信息可知,SbCl3、SbCl5极易水解,因此试剂X的作用是防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶,同时吸收氯气,防止污染空气。(3)由实验装置知,反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中;减压蒸馏前,必须关闭活塞b,以保证装置密封,便于后续抽真空;根据表中提供信息知,SbCl5受热易分解,因此用减压蒸馏而不用常压蒸馏,可以防止SbCl5分解。

2.苯甲醛()是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠:2+NaOH+,再将苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。

相关物质的物理性质如下表:

名称

性质

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

水

乙醇

乙醚

苯甲醛

无色液体,具有苦杏仁味

-26

178.1

微溶

混溶

混溶

苯甲酸

白色片状或针状晶体

122.4

248

微溶

易溶

易溶

苯甲醇

无色液体,具有芳香味

-15.3

205.35

微溶

易溶

易溶

乙醚

无色透明液体,具有特殊刺激性气味

-116.2

34.6

微溶

易溶

—

已知:a.RCHO+

b.亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。

实验步骤:

步骤①:向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和ag苯甲醛,向冷凝管中通入冷水。

步骤②:搅拌、加热三颈烧瓶c,充分反应后,将c中液体冷却后倒入分液漏斗中,用乙醚萃取、分液,将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤,水层保留待用。

步骤③:将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥,混匀、静置后采用一定的方法分离,收集苯甲醇。

步骤④:将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀,析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品,将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。回答下列问题:

(1)步骤①中,冷凝管的作用是冷凝回流,从b(填“a”或“b”)口通入冷水。?

(2)步骤②中,乙醚层用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是除去乙醚层中少量的苯甲醛;再用水洗涤的作用是除去亚硫酸氢钠等杂质。将分液漏斗中两层液体分离开时,乙醚层在上层(填“上层”或“下层”)。?

(3)步骤③中,分离出苯甲醇的方法是蒸馏,先出来的物质是乙醚。?

(4)步骤④中,水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为C6H5COO-+H+C6H5COOH↓;将反应后混合物冷却的目的是降低苯甲酸的溶解度,使其尽可能多地析出。?

[解析](1)冷凝管应下口进水,上口出水。(2)根据题中已知信息,亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应,不与苯甲醇反应,所以用其洗涤乙醚层的作用为除去苯甲醇中未反应的苯甲醛;再用水洗涤的作用是除去亚硫酸氢钠等杂质。(3)步骤③中,向锥形瓶中加入MgSO4可除去水,剩下苯甲醇与乙醚,乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点,所以选择蒸馏法分离二者。(4)根据题表知,苯甲酸在水中微溶,温度越低苯甲酸溶在水中的量越少,可提高产率。