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浙江海洋学院环境监测试验汇报
试验名称:水样中铬的测定指导教师:
专业:
班级:
学生姓名:同组者姓名:
试验日期:
气压:
温度:
1试验目的
(1)理解测定铬的意义。
(2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和措施。
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康均有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸取并且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,克制水体的自净作用;用含铬的水浇灌农作物,铬可富积于果实中。
铬的测定可采用比色法、原子吸取分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,假如先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和具有机物的水样可使用氧化一比色法测定总铬含量。
2、水样六价铬的测定和标线制作
原理:在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。本措施的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L铬。仪器、耗材:(1)分光光度计;(2)25mL比色管等。
试剂:(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,寄存于冰箱中,可用1个月。(2)(1+9)硫酸。
(3)铬原则储备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0μg六价铬。(4)铬原则溶液吸取1.00mL储备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬,
临用配制。
环节:
(1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,假如水样浑浊可过滤后测定。
(2)依次取铬原则溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线。
(3)向水样管及原则管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10min,540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。
计算
p(Cr?+)=测得铬量(μg)/水样体积(mL)
3、总铬的测定
原理:水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解;过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。
仪器、耗材:(1)分光光度计。(2)150mL锥形瓶。(3)25mL比色管。
试剂:(1)(1+1)硫酸。(2)(1+1)磷酸。(3)4%高锰酸钾溶液。(4)20%尿素溶液。(5)2%亚硝酸钠溶液。其他试剂同六价铬的测定。
环节:
(1)取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中,加几粒玻璃珠,调整pH值为7。
(2)取铬原则溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线,置于锥形瓶中,各加几粒玻璃珠。
(3)向水样和原则系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸,加1滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪,则应添加高锰酸钾溶液至保持红色,加热煮沸,直到溶液体积约剩10mL为止。
(4)冷却后,向各瓶中加0.5mL的20%尿素溶液,然后用滴管滴加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴充足摇动,直至紫色刚好褪去为止。
(5)稍停半晌,待瓶中不再冒气泡后,将溶液转移到25mL比色管中,用水稀释至
标线。
(6)加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液,充足摇匀,放置10min。
(7)用3cm比色皿,在540nm波长处,以试剂空白为参比,测量吸光度,绘制原则曲线,并从铬原则曲线上查得水样含铬的微克数。
计算:
p(总铬)=测得铬量(μg)/水样体积(mL)(Cr,mg/L)
试验数
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