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关于气相色谱仪操作使用注意事项一,操作之前先进行仪器安装1,环境条件温度5-40摄氏度湿度≤85%相对湿度有条件的可安装空调和排气扇第2页,共30页,星期六,2024年,5月2,工作条件
(1)工作室能承重的工作台,高度要适当,背面最好能留有一定的空间以便使用中发生故障时方便检修(2)仪器周围不应有易燃易爆的物质以及强大的电磁场和电火花的干扰(3)注意防震防尘,不宜放在房间温度剧烈变化的风口处第3页,共30页,星期六,2024年,5月3,气源条件(1)准备好需用的气体钢瓶,并对减压阀会使用(2)如使用气体发生器调整适当的气体压力H2需配成KOH溶液(纯水的不用配)第4页,共30页,星期六,2024年,5月4,电源条件220V±10%,50HZ的市电化验室最好单独接线,考虑线路的功率值,带负载能力市电不稳的最好配备稳压电源,防止其它电器的干扰第5页,共30页,星期六,2024年,5月5,接地使用外接地点,采用线径为直径1.5mm左右铜导线焊在一块200×200mm2铜板上,再将铜板埋入0.5—1m的深湿地中注意外接地点不允许接在自来水管或暖气片上,更不允许以电源的中线替代接地点仪器的所有接地点连在一起,防止互相干扰第6页,共30页,星期六,2024年,5月6,正确连接气路正确连接载气及所需辅助气体气路并根据其需要定值减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应第7页,共30页,星期六,2024年,5月二,安装根据分析需要选择所使用的检测器和对应的色谱柱进行色谱柱安装第8页,共30页,星期六,2024年,5月1,填充柱(1)不锈钢柱用柱螺帽和石墨垫(2)玻璃柱用柱螺帽和石墨垫,用石墨垫时要注意,小心防止断裂注意:尽量减小死体积第9页,共30页,星期六,2024年,5月2,毛细管柱
接法(1)柱前要过分流点经验值4—5cm(2)柱后要过尾吹点经验值9—10cm(3)在装检测器之前试一试是否有气体通过第10页,共30页,星期六,2024年,5月装柱注意事项
装柱注意事项(1)上柱子时不要过于紧,防止玻璃柱和毛细管柱挤断(2)柱子接好后检查气密性(3)肥皂水或洗洁精稀释液试漏时,一定要擦干净,否则时间长了碱性溶液在高温下腐蚀柱子,降低使用寿命(4)毛细柱安装到固定架上时千万要小心第11页,共30页,星期六,2024年,5月三,仪器操作接好色谱柱,准备工作全部做完就可以进行仪器的具体操作了以共性为主线,个性为枝节讲述第12页,共30页,星期六,2024年,5月1,先通气(1)打开N2,H2,AIR钢瓶总阀,调节减压阀的输出压力分别为:0.4MPa0.24MPa0.4MPa如用气体发生器则直接打开电源第13页,共30页,星期六,2024年,5月2,经验数值(1)TCD50ml/min(2)ECD载气:50ml/min尾吹气:30ml/min载气计算方法A=B×(1+柱前压×10)50=B×(1+柱前压×10)A:载气流速B:转子高度对应的流量第14页,共30页,星期六,2024年,5月经验数值FIDN2:25—60ml/minH2:25—50ml/minAIR:450—550ml/minN2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20)N2:H2=1:0.9H2:AIR=1:10第15页,共30页,星期六,2024年,5月经验数值FPD测磷:N2:40—80ml/minH2:160—200ml/minAIR:130—160ml/min测硫:N2:80—110ml/minH2:50—70ml/minAIR:80—120ml/min第16页,共30页,星期六,2024年,5月经验数值NPDN2:30—80ml/minH2:5—20ml/minAIR:80—200ml/min第17页,共30页,星期六,2024年,5月2,再通电打开电源开关,仪器进入准备状态(1)先设置温度无论那种检测器都需要设置汽化室,检测室,柱室三个温度,有的还需要程序升温第18页,共30页,星期
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