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熔沸点的测定

实验C-3熔点的测定

实验目的：1、学习熔点测定的原理，应用及影响测定结果的因素。

2、学习毛细管的使用及装料的方法。

3、学会用齐列管测定熔点。

实验原理：物质的熔点是在一定压力下该物质的固液两相蒸气压

相等时的温度，也就是固相与液相平衡共存时的温度。纯粹的固体有

机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下加热到近熔点时，固

液两相之间的变化非常灵敏，由开始熔融到全部熔融，温度变化一般

不超过0.5～1℃。含有杂质的物质的熔点一般比纯物质的要低，而且

熔融过程中温度的变化也较大。这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来

讲具有很大价值，同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物地纯度。

实验步骤:

（一）熔点管的准备

1．拉制毛细管。装试料用的毛细管，其外径一般为1～1.2mm，

长约为40～50mm[若用齐列熔点测定管，长约为70～75mm]。毛细

管最好用坏试管或管径为10mm的薄壁玻璃管来拉制。在拉毛细管以

前，应该把试管（或玻璃管）用铬酸洗液和蒸馏水洗净并烘干，因为

拉成毛细管后就无法清洗了。

拉毛细管的方法：两手平持玻璃管，在强氧化焰上旋转加热，充

分烧软使之呈暗樱红色。将玻璃管移离火焰，开始慢拉，然后较快地

拉长，同时往复地旋转玻璃管，直到拉成外径为1～1.2mm的毛细管

为止，拉管时，要密切注意毛细管的粗细。把拉好的毛细管按需要长

度的两倍截断，将两端在小火焰的边缘处熔融，使之封闭（封闭的管

底要薄），以免贮存时有灰尘进入。用的时候，把毛细管在中间截断，

就成为两根熔点管。

2．试样的装入

将0.1～0.2g干燥的粉末状试料在表面皿上堆成小堆，将熔点管的

开口端插入试料中，装取少量粉末。把熔点管竖立起来，在桌面上顿

几下（熔点管的下落方向必须与桌面垂直，否则熔点管极易断裂），

使试料装入管底。这样重复取料几次。最后使熔点管从一根长约40～

50cm高的玻璃管中掉到表面皿上，重复几次，使试料紧聚在管底。试

料必须装得均匀和结实。试料得高度约为2～3mm。

3．仪器装置

图C-3-1图C-3-2

将齐列管夹在铁架台上，倒入易导热的液体作热浴浴液，液面高

出上侧管约0.5cm。温度计用一有缺口的单孔软木塞固定在齐列管中。

然后用温度计水银球蘸取少量浴液，将装好样品的熔点管小心润湿，

黏附在温度计旁，也可以用乳胶管一端剪下一薄片制成的橡皮圈固定

在温度计上，熔点管中样品处于温度计水银球的中部。橡皮圈盈高于

浴液液面，以免浴液和橡皮接触。温度计插入齐列管内的深度以水银

球的中部

恰在齐列管的两侧管口连线的中点为准。

热浴所用的导热液，通常有浓硫酸、甘油、液体石蜡等。选用哪

一种，则视所需的温度二定。如果温度在140℃以下，最好用液体石

蜡或甘油。药用液体石蜡可加热到220℃仍不变色。在需要加热到

140℃以上时，也可用浓硫酸，但热的浓硫酸具有极强的腐蚀性，如果

使用不当，浓硫酸溅出时易伤人。因此，测定熔点时一定要戴护目镜。

温度超过250℃，浓硫酸发出白烟，妨碍温度的读数。在这种情

况下，可在浓硫酸中加入硫酸钾，加热使成饱和溶液，然后进行测定。

在热浴中使用的浓硫酸，有时由于有机物质落入酸内而变黑，妨

碍对试料熔融过程的观察。在这种情况下，可以加入一些硝酸钾晶体，

以除去有机物质。

4．测定方法

为了准确地测定熔点，加热地时候，特别是在加热到接近试料地

熔点时，必须使温度上升的速度缓慢而均匀。对于每一种试料，至少

要测定两次。第一次可升温较快，每分钟可升温5℃。这样可得到一个

近似的熔点。然后把热浴冷却下来，换一根装试料的熔点管作第二次

测定。

进行第二次熔点测定时，开始时升温克较快（开始时每分钟上升

10℃，以后减为5℃），待温度到达比近似熔点低约10℃时，再调小

火焰，使温度缓慢而均匀地上升（每发展1℃），观察熔点管中试料地

变化，记录下熔点管中刚有小滴液体出现和试料恰好完全熔融这两个

温度读数。物质越纯粹，这两个温度的差距就越小。如果升温太快，

测