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药物分析试题及答案
第四章药物定量分析与分析方法验证
一、选择题
1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选(B)
(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液(C)NaOH+H2O2混合液
(D)NaOH+HCl混合液(E)水
2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是(D)
(A)铁丝(B)铜丝(C)银丝(D)铂丝(E)以上均不对
3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是(B)
(A)加入与水相互溶的有机溶剂(B)加入与水不相互溶的有机溶剂
(C)加入中性盐(D)加入强酸(E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂
4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入(A)可将Br2或I2还原成离子。
(A)硫酸肼(B)过氧化氢(C)硫代硫酸钠(D)硫酸氢钠
5.准确度表示测量值与真值的差异,常用(B)反映。
(A)RSD(B)回收率(C)标准对照液(D)空白实验
6.常用的蛋白沉淀剂为(A)
(A)三氯醋酸(B)β-萘酚(C)HCl(D)HClO4
二、填空题
1.破坏有机药物进行成分分析,可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。
三、是非题
(√)1.准确度通常也可采用回收率来表示。
(√)2.在测定血样中的药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。
(√)3.提取生物样品,pH的影响在溶剂提取中较重要,生物样品一般在碱性条件下提取。
(×)4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水
四、简答题
1.在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?
答:(1)加入与水相混溶的有机溶剂;(2)加入中性盐;(3)加入强酸;(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂;(5)酶解法。
2.在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除,此法的机理是什么?
答:加入与水相混溶的有机溶剂,可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚,使与蛋白质结合的药物释放出来。
3.常用的分析方法效能评价指标有哪几项?
答:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。
4.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?
答:(1)仪器装置:燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,使尾部漏出。(3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的选择:使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。
5.简述色谱系统适用性试验?
答:系统适用性试验:色谱柱的理论塔板数分离度>1.5
重复性对照液,连续进样5次,RSD≤2.0%拖尾因子d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95~1.05之间。
五、配伍题
1.请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对。
1、胺碘酮(A)H2O2(30%)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml
2、氟烷(B)20%H2O2液20ml
3、氯氮卓(C)水20ml
4、磺溴酞钠(D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml
5、硫喷妥(E)NaOH(1mol/L)20ml
答:1、(D)2、(C)3、(E)4、(B)5、(A)
第五章巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是(E)
(A)乙酰水杨酸(B)异烟肼(C)对乙酰氨基酚
(D)盐酸氯丙嗪(E)巴比妥类
2.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为(E)
(A)酚酞(B)甲基橙(C)结晶紫(D)甲基红-溴甲酚绿(E)以上都不对
3.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为(D)
(A)永停滴定法(B)内指示剂法(C)外指示剂法
(D)电位滴定法(E)观察形成不溶性的二银盐
4.在碱性条件下与AgN
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