热分析技术完整版本.pptVIP

热分析技术的定义国际热分析协会(InternationalConfederationforThermalAnalysis---ICTA)曾于1977年对热分析技术下了如下定义：热分析（thermalanalysis）是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。数学表达式为：P＝f（T）其中，P是物质的一种物理量；T是物质的温度。热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。这里“程序控制温度”是指线性升温、线性降温、恒温等；“物质”可指试样本身，也可指试样的反应产物；“物理性质”可指物质的质量、温度、热量、尺寸、机械特征、声学特征、光学特征、电学特征及磁学特征的任何一种。差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和机械热分析是热分析的四大支柱。一、热分析技术的发展历史1、差热分析的历史1887年法国学者李﹒恰特利为研究粘土矿物，制作了差热分析仪。灵敏度低，易受外界热变化的影响。1899年英国学者劳贝茨－奥斯坦改良了李﹒恰特利的装置。为目前广泛使用的差热分析仪的模型。1969年首次出现热分析杂志，1970年创刊“热化学记要”，成为世界上专门报道热分析应用的杂志。2、热重分析1915年日本东北大学的本多光设计了一架热天平，开创了热重分析。二次大战后，美国首先制成了商品化的电子管式差热分析仪。随后，商品化的热分析仪迅速发展，并朝自动化、微量化、综合化方向发展。三、应用领域从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析技术广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。二、热分析的术语定义1、国际热分析协会命名委员会1965年第一届国际热分析协会期间组织了命名委员会，1968年第二届国际热分析协会上推荐了热分析术语、定义的方案。2、基本术语、定义热分析：测量物质某一物性参数与温度关系的一类方法的统称。它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系。热分析的记录称为曲线。差热分析：差示扫描量热分析：热重分析：微商热重分析：热膨胀分析：熱分析の木DSCTGDTATMA综合热分析医药品香料?化妆品有机、无机药品触媒火药食品生物体?液晶油脂?肥皂洗涤剂橡胶高分子?塑料纤维油墨?顔料?染料?塗料粘着剂玻璃金属陶瓷?粘土?矿物水泥电子材料木材?纸建材公害工业废弃物热分析技术的应用领域四、热分析技术的分类物质加热冷却热量变化重量变化长度变化粘弹性变化气体发生热传导其他DTATGTMADMADSCEGADTG（热机械分析）（逸出气分析）（动态机械分析）（微分热重分析）五、差热分析(DTA)定义：差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。△T＝Ts－Tr＝（T或t）其中：Ts，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。（一）、差热分析的基本原理1、差热分析仪及其测量曲线的形成差热分析仪由加热炉、样品支持器、温差热电偶、程序温度控制单元和记录仪组成。试样和参比物处在加热炉中相等温度条件下，温差热电偶的两个热端，其一端与试样容器相连，另一端与参比物容器相连，温差热电偶的冷端与记录仪表相连。差热分析仪（二）、差热曲线的形成（三）、DTA曲线的特征及温度标定DTA曲线是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者的温度差对时间或温度作记录而得到的。DTA曲线的实验数据是这样表示的，纵坐标代表温度差?T，吸热过程是一个向下的峰，放热过程是一个向上的峰。横坐标代表时间或温度。基线、峰、吸热峰、放热峰、峰宽、峰高、峰面积、外延起始点（四）、DTA曲线的影响因素差热分析是一种热动态技术，在测试过程中体系的温度不断变化，引起物质热性能变化，因此，许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来，影响DTA曲线的主要因素有下列几方面：（1）、仪器方面的因素，包括加热炉的形状和尺寸，坩埚材料及大小，热电偶的位置等。（2）、试样因素，包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度等。（3）、实验条件，包括加热速度、气氛、压力和量程、纸速等。（五）、差热曲线的解析利用DTA来研究物质的变化，首先要对DTA曲线上每一个峰谷进行解释，即