气相色谱法课件课件.ppt

3．载气与流速的选择选择载气应与检测器匹配TCD→选H2，He（u大，粘度小）FID→选N2（u小，粘度大）选择流速和载气应同时考虑对柱效和分析时间的影响第21页,共42页，星期六，2024年，5月4．进样条件的选择气化室温度——一般稍高于样品沸点检测室温度——应高于柱温30~500C进样量——不可过大，否则造成拖尾峰注：检测器灵敏度足够→进样量尽量小最大允许进样量——使理论塔板数降低10%的进样量第22页,共42页，星期六，2024年，5月练习例：已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为16.40和17.63min，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min，峰底宽为1.11和1.21min，试计算（1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度（4）达1.5分离所需柱长解：第23页,共42页，星期六，2024年，5月续前第24页,共42页，星期六，2024年，5月第六节定性定量分析一、定性分析二、定量分析第25页,共42页，星期六，2024年，5月一、定性分析1．利用保留值定性1）已知对照物定性：定性专属性差注：不同组分如在某一色谱条件下保留值相同，应更改色谱柱再检测，粗步推算是否为一个纯物质峰2）相对保留值定性3）利用保留指数定性：唯一可靠、准确、重复性好2．利用化学反应定性：收集柱后组分，官能团反应定性鉴别（非在线）3．利用两谱联用定性：GC-MS，GC-FTIR第26页,共42页，星期六，2024年，5月二、定量分析：以峰高或峰面积定量（一）峰面积的测量（二）定量校正因子（三）定量方法第27页,共42页，星期六，2024年，5月（一）峰面积的测量2．非正常峰（不对称峰）1．对于正常峰3．自动求和（自动积分仪或色谱工作站）：直接给出A，h，W1/2注：当色谱操作条件一定时，在一定进样量范围内（不超载），W1/2与进样量无关第28页,共42页，星期六，2024年，5月（二）定量校正因子1．两种表示方法第29页,共42页，星期六，2024年，5月续前2．相对校正因子的测定3．注意事项：相对校正因子与待测物、基准物和检测器类型有关，与操作条件（进样量）无关基准物：TCD→苯；FID→丁庚烷以氢气和氦气作载气测的校正因子可通用以氮气作载气测的校正因子与两者差别大第30页,共42页，星期六，2024年，5月（三）定量方法1．归一化法2．外标法3．内标法4．内标对比法第31页,共42页，星期六，2024年，5月1．归一化法前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰依据：组分含量与峰面积成正比优点：简便，准确定量结果与进样量、重复性无关（前提→柱子不超载）色谱条件略有变化对结果几乎无影响缺点：所有组分必须在一定时间内都出峰必须已知所有组分的校正因子不适合微量组分的测定第32页,共42页，星期六，2024年，5月2．外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测

组分的响应信号相比较进行定量的方法a．工作曲线法：i纯品→工作曲线，同体积样品与之比较c前提：进入检测器样品量与峰面积成正比b．外标一点法：一种浓度对照物对比样品中待测组分含量前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近c．外标两点法：前提：选取两点对照品的浓度，需涵盖待测浓度外标法特点：1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大→每次进样量应一致，否则产生误差第33页,共42页，星期六，2024年，5月图示back第34页,共42页，星期六，2024年，5月3．内标法：无待测物纯品，加入样品中不含对照物，

以待测组分和对照物的响应信号对比定量对内标物要求：a．内标物须为原样品中不含组分b．内标物与待测物保留时间应接近且R1.5c．内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质内标法优点：进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关适合测定微量组分内标法缺点：制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子第35页,共42页，星期六，2024年，5月4．内标对比法（已知浓度样品对照法）

配制等量加入内标物的样品溶液和