现代化学分析方法（仅供参考）.pdf

现现代代化化学学分分析析⽅⽅法法（（仅仅供供参参考考））

SEM和TEM统称为电⼦显微镜

扫描电镜测试样品表⾯貌，⽽透射电镜测试内部貌观察，或者晶体结构分析，特别是微区（微⽶、纳⽶）的像观察和结构

分析

SEM不能做磁性材料，TEM得是液态样品

显微镜放⼤倍数受所⽤波长限制。电⼦显微镜使⽤电⼦作为光束来观察物体内部或表⾯的结构。普通光学显微镜是⽤可见光来

观察物体的。由于电⼦的波长远⼩于可见光的波长，所以前者的极限分辨率远⾼于后者的极限分辨率。

“Collect”栏设定扫描次数⼀般是设置16或者32都可以，多扫⼏次为了准确⼀点，⼀般没啥关系

为什么减⼩激光器的功率可以减弱荧光对拉曼散射的⼲扰？

减⼩激光功率，被激发的分⼦少了，产⽣的荧光跃迁⾃然就少了

产⽣荧光所需要的激发能量⾼，产⽣拉曼所需的激发能量低，所以降低激光功率对荧光影响更⼤

荧光对拉曼⼲扰问题

在拉曼光谱中，通常斯托克斯线的强度⼤于反斯托克斯线，⼀般我们选⽤斯托克斯线部分。但荧光会严重⼲扰斯托克斯线⽽不

⼲扰反斯托克斯线，对能产⽣荧光的试样只能损失灵敏度选反斯托克斯线。

室温时处于基态振动能级的分⼦很少，Anti-stocke线也远少于stocks线。温度升⾼，反斯托克斯线增加。从由光学介质和荧光

组成的系统来看，Stokes过程和反Stokes过程都是熵不断增⼤的过程。虽然在反斯托克斯荧光制冷过程中光学介质的熵要减

⼩．但由荧光带⾛的熵更⼤。介质中熵的变化△SM是⼀个很重要的量。正是由于熵的符号决定了在反斯托克斯过程中不可能

产⽣激光。

相关内容还是要掌握的，⽐如什么是stocks和anti-stocks等

什么类型的数据属于⼆维数据?

荧光分光光度计的⽐⾊⽫为什么需要四⾯透光

如果在⼀条直线上那是测吸光度的

荧光分光光度计⼊射光源和检测器的⽅向是垂直的这样在垂直⽅向上就不可

能有⼊射光

⽽激发的荧光在四个⽅向上都有在垂直⽅向上检测⼲扰最⼩所以四⾯透光

荧光光谱适⽤低温，是为了增加驰豫作⽤，提⾼灵敏度。那么原⼦吸收光谱分析中⽕焰原⼦化法，为什么要尽量采⽤低温⽕

焰，不是只要保证待测元素充分离解吗？这其中是什么原因啊?

因为温度较低时，激发态上的原⼦数与基态原⼦数相⽐⾮常⼩，故可⽤基态原⼦数代表待测元素的原⼦数，⽽原⼦数与被测元

素的浓度成正⽐，这是原⼦吸收光谱法的定量基础。尽管⽕焰温度越⾼越有利于离⼦的原⼦化，但同时⾼温产⽣的热激发态原

⼦增多，这对定量是不利的。所以要尽量采⽤低温⽕焰，使基态原⼦的激发依赖于对光的吸收。

今天做了拉曼实验，到底拉曼⽤来测物质的什么啊？我知道红外是⽤测基团，物质的结构。拉曼也是是吗？

是物质结构，可以看肖⽼师课件的第27页。

（1）红外和拉曼都是振动光谱，从这⼀点上⾯来说，原理是⼀样的。但是红外是吸收光谱，⽽拉曼是散射光谱。

（2）⾄于波长，拉曼采⽤的是激光作为激发源，波长范围可以从紫外-可见-红外都可以，最常见的是可见光和NIR的。⽽红外

只能选择红外光作为光源，包括从远红外到近红外，平时最常⽤的是中红外，4000c-1到400c-1。

（3）从选择法则上⾯来说，也就是什么样的振动是红外活性的，什么样的振动是拉曼活性的，也是不⼀样的。红外活性（也

就是可以被红外检测到的振动）必须是分⼦偶极矩发⽣变化，⽽拉曼活性的振动必须是有分⼦的极化性发⽣改变才能被检测

到。

（4）从信号强度来说，拉曼的信号很弱，通常10的6次⽅~8次⽅才有⼀个拉曼散射的光⼦。⽽相对来说，红外的信号要强！

所以在实际应⽤中，红外更⼴泛⼀些！

（5）两者的光谱可以作为互补来确定分⼦的结构！

拉曼和红外他们的特征峰都很强，其中拉曼主要是测共价键的物质，⽽红外则是测OH基团等。通过这点可以考证你所测的物

质⽤哪种⽅法会更好。

拉曼还有⼀点是会受荧光⼲扰，天然的提取物荧光⼲扰很⼤，⽤拉曼的效果会很差。

拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建⽴起来的分⼦结构表征技术,其信号来源与分⼦的振动和转动。拉曼光谱的分析⽅向

有：

定性分析：不同的物质具有不同的特征光谱，因此可以通过光谱进⾏定性分析。结构分析：对光谱谱带的分析,⼜是进⾏物质

结构分析的基础。

定量分析：根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能⼒。

除了原理上的区别外，⼆者的光源不同，红外需要能量较⼩的光源，常见的是能斯特灯，碳化硅棒及⽩炽线圈；拉曼则⽤光源

⼀般采⽤能量集中、功率密度⾼的激光。⼆者检测器也有区别，红外检测器有热检测器、热电检测器和光电导检测器等检测

器，拉曼检测器⽤光电倍增管检测器、半导体阵检测器或多通道的电荷藕合器件。⽤拉