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苯甲酸重结晶提纯实验报告

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篇一:苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶

实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结

晶可以使它与杂质分离,从

实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、

Agno3溶液、蒸馏水

实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、

玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、

火柴。

实验步骤:

一、热溶解

①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏

水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加

热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要

触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

二、热过滤

①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹

住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶

将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷

却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤洗涤

①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第

二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项:

加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,

同时注意安全,防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚

架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免

引入氯离子。

讨论:

该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?

:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析

出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?

答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?

答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的

结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。

冷却结晶时,是不是温度越低越好?

答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易

包裹杂质。

如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净?

答:用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集n

次洗涤后的液体,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无,

则氯化钠被除尽。

附:

苯甲酸

别名:安息香酸

分子式c7h6o2;c6h5cooh外观与性状鳞片状或针状结

晶,具有苯或甲醛的臭味

分子量:122.13蒸汽压:0.13kpa/96℃闪点:121℃

熔点:121.7℃沸点:249.2℃

溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机

溶剂。

密度:相对密度(水=1)1.27;相对密度(空气=1)4.21

稳定性:稳定

主要用途:用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,

也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性

质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。最

初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。

工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由

邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果

酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。

篇二:苯甲酸重结晶实验报告作业

实验二苯甲酸的重结晶及测熔点

——10级班1

一、实验目的:

1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;

2、掌握热过滤和

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