试述沉淀、萃取常用分离富集法的原理，特点及应用范围.pdfVIP

试述沉淀、萃取常用分离富集法的原理，特点及应用范围

沉淀分离富集法：根据溶解度的不同，控制溶液条件使溶液中的化

合物或离子分离的方法统称为沉淀分离法。方法的主要依据是溶度积原

理。根据沉淀剂的不同，沉淀分离也可以分成用无机沉淀剂的分离法、

用有机沉淀剂的分离法和共沉淀分离富集法。

原理：沉淀分离法和共沉淀分离法的区别主要是：沉淀分离法主要使

用于常量组分的分离（毫克量级以上）；而共沉淀分离法主要使用于

痕量组分的分离（小于1mg/mL）。

分类：

㈠氢氧化物沉淀分离

①原理：大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解

度有很大的差别。因此有意通过控制酸度改变溶液中的[OH-]，达到选择沉淀

分离的目的。

②氢氧化物沉淀分离的特点：

1.金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金属离

子相互分离。

2.氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严重，影响分离效果。

（1）采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且有大量对测定没有干

扰的盐存在下进行沉淀。如：在大量NaCl存在下，NaOH分离Al3+与

Fe3+。

（2）控制pH值选择合适的沉淀剂：不同金属形成氢氧化物的pH值、及

介质不同。如：Al3+、Fe3+、Ti（IV）与Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、

Zn2+、Mn2+的分离。

（3）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉

淀。

（4）加入掩蔽剂提高分离选择性

③应用：

可使两性氢氧化物

(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO2-,V,Nb,Ta,Sn,Pb

NaOH法3

等)溶解而与其它氢氧化物(Cu,Hg,Fe,Co,Ni,

Ti.，Zr,Hf,Th,RE等)沉淀分离

控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al,Sn等),与

氨水-铵盐缓冲法

一、二价离子(碱土金属，一、二副族)分离

控制pH＝6定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离

ZnO悬浊液法

子

六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成

有机碱法

溶液控制溶液的pH值

㈡硫化物沉淀分离：

①原理：硫化物沉淀分离法所用的主要的沉淀剂H2S。H2S是二元弱酸，

溶液中的[S2-]于溶液的酸度有关，随着[H+]的增加，[S2-]迅速的降低。各

种硫化物沉淀的溶度积差别较大，可通过控制溶液的pH值来控制硫离子的浓

度，达到选择沉淀分离的目的。

②硫化物沉淀分离的的特点

（1）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓

度，而使金属离子相互分离。

（2）硫化物沉淀分离的选择性不高。

（3）硫化物沉淀大多是胶体，共沉淀现象比较严重，甚至还存在继沉淀现

象。可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀。

硫代乙酰胺水解在酸性溶液中：

CH3CSNH2+2H2O+H+===CH3COOH+H2S+NH4+

在碱性溶液中：CH3CSNH2+3OH-===CH3COO-+S2-+NH3+H2O

（4）适用于分离除去重金属（如Pb2+）

③