仪器分析实验.doc

一、简答

1.测量电导时，要用高频交流电源，防止电极极化，测量高纯水时要用光亮铂电极。

2.电导法测量水时随试液在空气中放置时间增长，电导增大，可能影响因素是：空气中的二氧化碳、二氧化硫、灰尘等溶于水，离子杂质增多形成电解质溶液，电导增大；也可能由于温度影响。

3.使用玻璃电极测量溶液的PH时，应该匹配电位计的类型是：(高阻抗型电位计)高输入阻抗电位计。

4.简述PH玻璃电极的使用注意事项：A、在使用电极前，将电极浸泡在蒸馏水中两小时以上，活化电极。B、活化后的电极，不能用浓硫酸、浓硝酸、纯乙醇、丙酮等洗涤C、侧碱性溶液时速度要快，注意电极老化现象。

5.测定氟离子时，加入的TISAB由大量氯化钠溶液(控制溶液离子强度)，醋酸-醋酸钠(缓冲溶液、控制PH)，柠檬酸钠(可以掩蔽干扰离子)组成。

6.测量标准溶液时，为什么按照从稀到浓的顺序进行？

答：为了保持溶液不受污染，操作简单方便，结果准确。

8.溶出伏安法实验中，由于待测组分经过预先的富集，在溶出时迅速氧化，使得检测信号溶出峰电流显著增加，因此溶出伏安法具有较高的灵敏度。为使富集部分的量与溶液中的总量之间维持恒定的比例关系，实验中富集电位、时间、静止时间、扫描速率、电极的位置和搅拌状况，电极面积，实验参数，样品体积等都应严格相同。

9.极谱测定中除氧的方法：一、通入纯净氮气氢气等惰性气体，二、在中性或碱性试液中加入少量亚硫酸钠晶体或新配制的饱和溶液，三、在较强酸性溶液中加入纯铁粉，四、在弱酸性溶液中加入还原剂，如抗坏血酸。

10.极谱分析中加入支持电解质的作用是消除迁移电流，表面活性剂，消除极谱极大。

11.原子吸收法测定铜，波长324.7纳米，仪器波长已经显示324.7纳米，还应调整空心阴极灯与燃烧器的相对位置，将对光板？？？在燃烧器的缝隙上，使其沿缝隙方向来回移动，观察发射光斑在对光板上变化情况，调节灯座和燃烧器的高低和左右，使光轴平行于燃烧器缝隙，并使光斑保持在对光板的同一高度上，以获得最大吸光度？？

12.在原子吸收光度法实验中，某样品经前期处理最后溶液中含90%的水和10%的乙醇，工作曲线法测定时，对标准系列的溶剂也用90%的水和10%的乙醇。

13.原子吸收工作法曲线测定普碳钢未知样中铜含量时。一个样品需6个50ml容量瓶(标准系列1、2、3、4、5样品一个)，标准加入法测一个样品需5个容量瓶，如测20个普碳钢未知样中的铜，用工作曲线法需25个容量瓶，用标准加入法需要100个。如果测定10个普碳钢未知样中的铜，用工作曲线法需15个容量瓶，用标准加入法需要50个.

14.原子吸收仪器操作步骤有下列几步。

(1)装灯(2)开总电源(3)开灯电源(4)设置灯电流(5)对光(6)定波长(7)定电压(8)开空气(9)开乙炔气体(10)点火(11)喷蒸馏水(12)调零(13)喷试液(14)记录数据

15.用紫外可见分光光度计时，在某波段某物质有一吸收峰，溶剂及比色皿的吸收相对于空气为一定值，如果以空气做空白，测出该物质的吸收曲线，用以计算其吸收系数结果如何？用以选等吸光度的两个波长是否可行？

答：溶剂会对吸收系数产生影响(变大)。可行。

16.双波长测定水杨酸中邻苯二甲酸的标准系列时，邻苯二甲酸的浓度时准确的，如果其中含有不同量的水杨酸，是否会影响最后水样的测定结果？

答：不会，因为实验中用的是波长差与波长的比值，所以与水杨酸量无关。

17.气相色谱仪的开启顺序是先开载气，后开电源，在开启电源之前要检查系统气密性。

18.在我们的气相色谱试验中，用的是热导池检测器，在乙醇、乙醚、乙酸、乙酯的校正因子测定中，计算出的校正因子，其他人在做这三种物质或其中任意两种物质的定量时，能否应用？使用条件是什么？

答：相对校正因子与条件无关，可以使用。条件是：使用具有相同灵敏度的热导池检测器。

19.液相色谱实验中，在做一个式样时，刚进完式样就发现操作有错误要重新做，这时能否立即再进样？为什么？

答：不能，因为峰靠的太近而分不清是那种物质产生的峰。刚进入的试样流出药品需要一定时间。

20.做液相色谱实验时，实验中用到色谱柱是反相色谱柱，用到流动相是甲醇：水(85:15)。

21.结合试验说明阳极溶出伏安法的原理？

答：待测金属离子在恒定电位下经过富集，以金属的形式沉积在工作电极上，随后电极电位由负电位向正电位方向快速扫描达到一定电位时，以富集的金属经氧化又以离子状态进入溶液，在这一过程中形成一定强度的氧化电流峰。在一定的实验条件下电流的峰值与待测组分的浓度成正比，由此可进行定量分析。

22.为什么阳极溶出伏安法具有高度的灵敏度？

答：由于工作电极的表面积很小，通过电解富集，使得电极表面汞齐中金属的浓度相当大，起到了浓缩作用，溶出时相当于是以汞齐为溶液介质而进行的，待测组分迅速氧化，使检测