化学镀镍废液镍回收工艺研究.pdfVIP

摘要本文选用石灰和漂白粉作为沉淀剂对化学镀镍废液中的镍元素进

行沉淀回收，并采用正交试验考察了沉淀剂的投加量、初始pH值及反应时间三

个因素对于镍回收率的影响。结果表明：当采用价廉易得的石灰作为沉淀剂，投

加量100g/L，初始pH值为12，反应1.5h后，镍的沉淀回收率达99.56%。利用

2.0mol/L的硫酸溶解沉渣，镍的溶解回收率为96.36%。石灰沉淀-硫酸溶解处理

化学镀镍废液是一种综合利用资源、有利于环境保护、较为合理的处理方法。

关键词化学镀镍废液；化学沉淀法；石灰；漂白粉；正交试验

化学镀镍是近几年发展较快的表面处理技术，它借助于合适的还原剂次

磷酸盐使溶液中的镍离子在催化剂的作用下被还原成金属镍而沉积在零件上。因

其不需外加电源、镀层均匀、硬度高、耐蚀、耐磨性能好、镀覆不受零件尺寸形

状限制等一系列综合物理化学性能的优点，在各个工业领域被广泛的应用[1,2]。

然而，随着化学镀镍技术应用范围和生产规模的不断扩大，化学镀镍废

液对环境产生的污染也越来越严重。废液中的镍能在生物和人体内积累，是一种

致癌的重金属物质，属于美国环保局EPA颁布的优先控制污染物；其也是一种短

缺昂贵的金属资源。因此若化学镀镍废液不加处理而直接排放，不仅会危害人类

健康，也造成了极大的资源浪费[3,4]。

化学镀镍废液的处理方法多种多样，但有的材料比较昂贵，有的应用操

作不方便。本文主要研究使用广泛、应用成熟的化学沉淀法对废液进行回收处理。

该方法操作费用低，效果显著，在中小型企业产量小、间隙生产中具有使用前景。

可选用的沉淀剂有石灰、漂白粉、苛性钠、氢氧化钠、硫酸亚铁、硫酸铝、硫化

钠、硫化亚铁等无机物，以及二烷基二硫代氨基甲酸盐(DTC)和不溶性淀粉黄原

酸酯(ISX)等有机物[4]。考虑到实用性和经济、实验条件等多方面的因素，我们

最终确定了石灰和漂白粉两种沉淀剂进行实验。

1材料与方法

1.1试剂及材料

试验采用市售石灰(Ca(OH)2)及漂白粉(Ca(ClO)2•CaCl2•Ca(OH)2•H2O)。

1

pH值由1/3HCl（天津市化学试剂五厂）或NaHCO3（天津市森昌工贸有限

公司）调节。H2SO4：天津市化学试剂五厂。所用化学镀镍废液中，含20~30g/L

镍、200g/L亚磷酸盐、80g/L硫酸钠、20g/LCOD(大量络合剂、缓冲剂等有机

物的存在)、以及微量的其它金属杂质等。

1.2试验装置与方法

采用批次实验设计分析化学镀镍老化废液中镍的最佳回收工艺参数：取

化学镀镍废液500mL于批次反应器，开启调速搅拌器，分别改变沉淀剂投加量、

反应温度、反应时间、pH值，通过正交试验考察不同组合工艺参数下镍的沉淀

回收率。其中pH值由酸泵、碱泵和pH值控制仪进行调节；反应温度由恒温水夹

套控制在30℃。

1.3分析项目及方法

COD、亚磷酸盐、硫酸钠等均采用标准方法测定[5]；金属元素采用日立

180-80偏振塞曼原子吸收光谱仪)测定；pH由HACA数字式pH计测定

(modelpHs-3C)。

2试验结果与讨论

2.1化学沉淀镍回收工艺原理

2.1.1石灰沉淀原理

石灰可以作为回收镍离子的沉淀剂，是因为它的主要成分是氢氧化钙，

氢氧化钙的主要作用是使溶液pH值增大，在碱性条件下镍离子可以生成亚磷酸

镍及氢氧化镍沉淀，同时钙离子可同亚磷酸根及部分硫酸根产生沉淀。反应机理

可写为[6]：

NiSO4+Ca(OH)2=CaSO4+Ni(OH)2（1）

NiHPO3+Ca(OH)2=CaHPO3+Ni(OH)2（2）

采用氢氧化钠处理废镀液也可以取得较好的回收镍效果，但是得到的沉

淀物为绿色絮状物，不利于后续处理。

2.1.2漂白粉沉淀原理

由于化学镀镍废液中Ni2+以络合态的形式存在，所以仅加碱或硫化物