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自来水中溶解氧的测定实验报告

实验人员:杨爽张鑫

实验日期:2014年4月4日星期五

一、实训目的

1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:

2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:

3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，

而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程

度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生

成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成

锰酸锰:

MnSO4+2aOH=Mn(OH)2?(白色)++Na2SO4

2+O2=2MnO(OH)2(棕色)2Mn(OH)

H2MnO3十Mn(OH)2,MnMnO3?(棕色沉淀)+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，

而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴

定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、仪器

1.250ml—300ml溶解氧瓶

2.50ml酸式滴定管。

3.250ml锥形瓶

4.移液管

5.250ml碘量瓶

6.洗耳球

四、试剂

l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04?H20)溶于蒸馏水中，过滤后

稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化

钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取

得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混

匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶

中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。

3.浓硫酸(密度=1.84g/mL)

4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水

稀释至100mL.冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌(ZnCl2)防腐剂。此溶液

遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新调配。

5.(1+5)硫酸溶液:取1体积1.84g/mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧

杯中，搅匀冷却后，转入试剂瓶中。

6.重铬酸钾标准溶液【1/6(K2Cr2O7)=0.0250mol/L】:称取于105—110?烘干

2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾102258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用

水稀释至标线，摇匀。

7.硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H20)于煮沸

放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶

中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

标定:用0.0250mol,L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的

锥形瓶中加入1g固体碘化钾及100mL蒸馏水。用滴定管加入10.00ml0.0250mol/

重铬酸钾溶液，再加入5mll:5的硫酸溶液，此时发生下列反应:

K2Cr07十6KI十7H2S04,4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20

在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入

1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定

应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol/L。

CNa2S203,10.00×0.0250,VNa2S203

式中:C——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L

V——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL。

五、实验步骤

1.水样采集

用溶解氧瓶采集水样。先用欲采水样冲洗溶解