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《仪器分析》课程试卷-5答案

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一、填空题（将答案写在横杠上，每空1分，共计10分）

1、各种电化学分析法都有用到各种化学电池和电极。

2、分离系统由色谱柱、柱温箱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。

3、高效液相色谱法中实现梯度洗脱的方式有两种：低压梯度法和高压梯度法。

4、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1)石英比色皿用于___紫外区___(2)玻璃比色皿用于__可见区___

5、原子吸收分光光度法中，一个元素需要一盏空心阴极灯，不能同时进行多元素分析。

6、红外吸收光谱仪是由光源、检测器、吸收池、单色器和记录器等部分所组成。

二、单项选择题（每题2分，共计20分）

1、库伦分析法是以（A）定律为根据，通过测量电解反应所消耗的电量来计算出被测物质的含量。

A．法拉弟B．能斯特C．焦耳

2、气相色谱法中色谱柱放在柱温箱中，柱温箱控温范围一般为（D）

A．15~200℃B．20~200℃C．15~400℃D．15~350℃

3、载气钢瓶必须分类保管，直立，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过（B）。

A．一瓶B．二瓶C．三瓶D．四瓶

4、（A）是色谱仪的核心部分

A．色谱柱B．色谱炉C．温度控制装置D．进样系统

5、气相色谱要求检测器不具有以下（B）特点。

A．响应快B．检测限高C．线性范围宽D．噪音小

6、远紫外区的波长范围为（B）nm

A．0-10B．10-200C．200-300D．300-400

7、棱镜常用玻璃或石英制成，玻璃适用于（A）光区

A．可见B．红外C．紫外

8、空心阴极灯一般需要预热（C）min才能达到稳定输出。

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9、背景吸收包括分子吸收和光散射。它使吸收值增加，产生（A）误差。

A．正B．负C．无

10、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为(B)

(1)分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂

(2)分子中有些振动能量是简并的

(3)因为分子中有C、H、O以外的原子存在

(4)分子某些振动能量相互抵消了

三、判断题（每题2分，共计10分）

1、在复合电极第一次使用前应用蒸馏水浸泡24小时以上，以降低其空间位阻及纠正不对称电位。（√）

2、色谱柱的柱温能高于固定液的最高使用温度。（×）

3、反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。（√）

4、根据理论塔板数n的大小可以直接判断分离的可能性。（×）

5、原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，火焰温度愈高，则灵敏度愈高。（×）

四、简答题（共计60分）

1、电位滴定法与直接电位法的区别是什么？（6分）

电位滴定法与直接电位法不同，它是以测量电位的变化为基础的方法，不是以某一确定的电位值为计量依据，因此比直接电位法具有较高的准确度和精密度，相对误差可低至0.2%。电位滴定的优点在于能用于难以用指示剂判断终点的浑浊或有色试液的滴定及非水溶液滴定。

在光度分析中，排除干扰的方法有哪些？（8分）

（1）控制酸度：根据配合物的稳定性不同，可以利用控制酸度的方法提高反应的选择性。（2）加入掩蔽剂：使用掩蔽剂消除干扰是常用的有效方法。所选的掩蔽剂应不与待测组分作用，掩蔽剂的颜色以及它与干扰物质形成的配合物的颜色应不干扰待测离子的测定。（3）选择适当的波长。（4）分离干扰离子：若上述方法不宜采用时，也可以采用预先分离的方法，如沉淀、萃取、离子交换、蒸发和蒸馏以及色谱分离法。此外，还可以利用化学计量方法实现多组分同时测定，以及利用导数光谱法、双波长分光光度法等新技术来消除干扰。

3、双波长分光光度法两波长的选择原则是什么？（5分）

（1）在选定的两个波长处干扰组分应具有相同的吸收，这样才能消除干扰因素的影响。（2）学生姓名：学号：

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4、衍射光栅作为红外色散元件具有哪些优缺点？（7分）

优点是光栅的分辨本领高，色散率高，且近似线性，不需要恒温恒湿设备，而且价格便宜。光栅的缺