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实验室金属钠成分含量测定操作规程

一、技术要求

1、外观：银灰色块状，新切断面呈银白色。

、金属钠的技术要求见表。

21

表要求

1

指标

项目

优等品一等品合格品

金属钠（以Na计），w/%299.799.599.2

钾(K),w∕%≤0.040.10—

钙(Ca),w∕%≤0.040.070.10

铁(Fe),w∕%≤0.001

重金属（以Pb计属w∕%≤0.005

氯化物（以CI计），w∕%≤0.005

二、方法原理

金属钠与乙醇反应再经水解定量生成氢氧化钠溶液，以澳甲酚绿-甲基

红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液

的消耗量，确定钠含量。

三、测定试剂

1、95%乙醇。

、盐酸标准滴定溶液:

2c(HC1)≈0.Imo1/1o

3、漠甲酚绿-甲基红指示液。

4、无二氧化碳的水。

四、测定分析步骤

用滤纸仔细揩去金属钠上的白油，从中间部位切取约2∙5g的钠块，用镣

子夹住，迅速放入干燥的称量瓶中。用减量法称量，精确至0.0002g。置于盛

有60m1乙醇的200m1烧杯中，盖上表面皿。待钠完全反应并使溶液冷却至室

温后，用20m1〜30In1水冲洗表面皿。洗水并入样品溶液。将溶液全部转移至

的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。贮于清洁干燥的塑料瓶中，此

IOOom1

溶液为试验溶液A,用于钠、钾、钙的测定。

用移液管移取25m1试验溶液A,置于25OnI1的锥形瓶内。加10滴漠甲酚

绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿变为暗红色，

煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

空白试验是在移取试验溶液的同时，移取25m1水。其他操作和加入的

试剂量与试验溶液相同。

五、测定结果计算

金属钠含量以钠的质量分数计，数值以%表示，按式计算：

(Na)W1(1)

W1={[(V-VO)/1000×C×M]∕m×25/1000}×IOO=(V-VO)×c×22.99×4/m

式中：一滴定试验溶液所消：盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为

V

毫升(m1)；

VO一滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单

位为毫升(m1)；

C一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/1)；

m一试料的质量的数值，单位为克(g)；

M一钠(Na)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g∕mo1)(M=22.99)

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差

值不大于0.2%

o

六、安全注意事项

1、工业金属钠具有强烈的化学活性。能与许多金属或非金属直接化合,

在空气中急速氧