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标准溶液的配制

氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、

方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含

有Na2CO3。反应方程式：2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O由于碳酸钠的存在，对

指示剂的使用影响较大，应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将

NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中

几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含

Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释

至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放

冷，除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸

（H2C2O42H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）

等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：

C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O计量点时由于弱酸盐的水解，

溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂

仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试

剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞

指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。四、操作步骤

用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解

成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，

用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中，

加50mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用

欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。

同时做空白试验。

要求做三个平行样品。五、结果结算

NaOH标准溶液浓度计算公式：

m

CNaOH=

（V1-V2）某0.2042式中：m邻苯二

甲酸氢钾的质量，gV1氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

V2空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

0.2042与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢

钾的质量，g

高锰酸钾溶液的配置和标定

配制0.02mol·L-KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，

盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～

3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。

KMnO4溶液的标定准确称取0.13～0.16g基准物质Na2C2O4置于

250mL锥形瓶中，加40mL水10ml3mol·L-H2SO4,加热至70oC～80oC(即

开始冒蒸气时的温度)，趁热用KMnO4溶液进行滴定。由于开始时滴定反

应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前以滴KMnO4的红色褪去再滴

入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，

反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定

的溶液呈微红色，半分种不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持

在60oC

以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。【思

考题】：

1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放

置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用

滤纸？

答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有

微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因

MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标

准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全

反应后并用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕

色瓶中。高锰酸钾水溶液受到