碳酸钙药用辅料质量标准.pdfVIP

碳酸钙

Tansuangai

CalciumCarbonate

CaCO100.09

3

[471-34-1]

本品按干燥品计算，含CaCO不得少于98.5%。

3

【性状】本品为白色或类白色极细微的结晶性粉末。

本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡

沸并溶解。

【鉴别】（1）本品显钙盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

（2）取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液显钙盐鉴别（2）的

反应（通则0301）。

（3）本品显碳酸盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】氟化物操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟

化钠221mg，置100ml塑料量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，

加水250ml使溶解，即得）50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准贮备液（每

1ml相当于1mg的氟）。

分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl，置100ml量

瓶中，加入缓冲液50ml，用水稀释制成每1ml中含氟0.6、2.0、3.0、4.0、6.0μg

的标准溶液。

以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极（以3mol/L氯化钾溶液为盐

桥溶液）为参比电极，分别测量上述标准溶液的电位响应值（mV）。以氟离子

浓度（μg/ml）的对数值（lgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，计

算斜率S。

取本品4.05.0g，置200250ml量瓶中，加水4050ml与盐酸810ml，超声使

溶解，加缓冲液100125ml，用水稀释至刻度，作为供试品溶液（临用新制），

同法制备空白溶液。

精密量取供试品溶液100ml，置塑料量杯中，将指示电极和参比电极插入液

面，搅拌，测定电位响应值E。再加入至少3次氟标准贮备液（约每隔1分钟），

T

每次200µl，分别读取每次的电位响应值Es，计算△E=E-E。

ST

△E（氟标准贮备液的加入量，ml）为X轴，绘制标准曲线

以10为Y轴，V

SS

并计算回归方程，计算标准曲线在X轴上的截距Vx，再根据以下公式计算CT。

CV

C=−Sx

T

V

T

式中：

V为待测溶液的体积，100ml；

T

CT为待测溶液的氟离子浓度，µg/ml；

Cs为贮备液的氟离子浓度，µg/ml。

精密量取空白溶液100ml，自“置塑料量杯中”起同法测定。根据以下公式

计算供试品中氟元素含量。

-6

氟元素含量%=200250×（C-C）×10/W×100%

T1T0

式中：

W：为供试品的称量，g；

CT1：为供试品溶液的氟离子浓度，µg/ml；

CT0：为空白溶液的氟离子浓度，µg/ml。